第五章(5.1)脂类的测定.pptVIP

食品分析与检测技术;第一节 概述;第一节 概述;二、脂肪在食品与食品加工中的作用;1、游离态 动物性脂肪及植物性油脂； 2、结合态 天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某些加工品 （如焙烤食品及麦乳精等）中的脂肪，与蛋白质 或碳水化合物形成结合态。 对大多数食品来说，游离态脂肪是主要的， 结合态脂肪含量较少。;四、脂类的提取;①乙醚： 有一定极性，极性小于乙醇、甲醇、水。溶 解脂肪的能力强，应用最多。 乙醚沸点低（34.6℃），易燃，可饱和2%的水。 含水乙醚在萃取脂肪的同时，会抽提出糖分等非脂 成分。 用无水乙醚作提取剂，被测样品要事先烘干。;; ③ 氯仿—甲醇 对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。 ;2、样品的预处理;第二节 常用的测定脂类的方法; 酸水解法能对包括结合态脂类在内的全部脂类进行定量。 罗紫-哥特里法（RG法） 盖 勃 法（G法）和巴布科 克 氏 法（B法） 主要用于乳及乳制品中脂类的测定。 这三种方法均为国家标准检测方法。 准确度RG﹥G﹥B 减法测定法用于脂肪含量﹥80%的富含脂类物质的食品测定。;一、 索氏提取法;一、 索氏提取法;2、适用范围与特点;3、仪器;索氏提取器;4、试剂：无水乙醚或石油醚; 将滤纸裁成8cm×15cm大小，以直径位2.0cm的大试管为模型，将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒型，把底端封口，内放一小片脱脂棉，用白细线扎好定型，在1000C-1050C烘箱中烘至恒量（准确至0.0002g）。 ; 固体样品：精密称取干燥并研细的样品 （2-5）g（可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂，无损地移入滤纸筒内。 半固体或液体样品：称取（5.0-10.0）g于蒸发皿中，加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后，再于（95-105）℃烘干、研细，全部移入滤纸筒内，蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净，将棉花一同放进滤纸筒内。; 索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶三部分所组成，抽提脂肪之前应将各部分洗涤干净并干燥，提脂烧瓶需烘干并称至恒量。 ; 将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内，连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚（30 ℃ -60℃沸程） ，加量为接受瓶的2／3体积，于水浴上(夏天65℃，冬天80℃左右)加热使乙醚或石油醚不断的回流提取，控制每分钟滴下乙醚80滴左右，抽提3-4h至抽提完全（视含油量高低，或8-12h，甚至24h）。可用滤纸或毛玻璃检查，由提脂管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下痕迹。; 取出滤纸筒，用抽提器回收乙醚，当乙醚在提脂管内将虹吸时立即取下提脂管，将其下口放到盛乙醚的试剂瓶口，使之倾斜，使液面超过虹吸管，乙醚即经虹吸管流入瓶内。按同法继续回收，将乙醚完全蒸出后，取下提脂烧瓶，于水浴上蒸去残留乙醚。用纱布擦净烧瓶外部，于100 ℃ -105℃烘箱中烘至恒量并准确称量。 或将滤纸筒置于小烧杯内，挥干乙醚，在100 ℃ -105 ℃烘箱中烘至恒量，滤纸筒及样品所减少的质量即为脂肪质量。所用滤纸应事先用乙醚浸泡挥干处理，滤纸筒应预先恒量。;6、 结果计算; ① 样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶剂提取效果，而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏样品，也但不要包得太紧影响溶剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽，造成误差。 ; ② 对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起烘干，再一起放入抽提管中。 ; ③ 抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。因水和醇可导致水溶性物质溶解，如水溶性盐类、糖类等，使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时也有引起爆炸的危险。 取6ml 乙醚，加2ml 10%的碘化钾溶液，用力振摇，放置1分钟，若出现黄色，则证明有过氧化物存在。 过氧化物: H2O2、Na2O2、CaO2、 BaO2、ZnO2、 MgO2等 ; ④提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下80滴左右，每小时回流6-12次为宜，提取过程应注意防火。; ⑤在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，这样，可防止空气中水分进入，也可避免乙醚挥发在空气中，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。 ⑥抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸或毛玻璃检查，由抽提管下口滴下的乙