NMR实验技术.pptVIP

核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance）技术（方法）是从原子水平研究物质结构的强有力手段，在生物、医学、药物、料、环保、化工以及地矿等各个领域发挥着重大的作用。 到目前为止，NMR技术已是鉴别化合物结构最重要，也是最准确的方法之一。 NMR技术也是唯一能够获取生物大分了溶液构象的方法。因此，NMR谱仪对基础科学和应用基础科学等重点领域中的重大研究项目都具有极其重要的意义。 目前我国核磁谱仪有800多台，每年还以60-80多台的速度增长。作为波谱解析课中的一个组成部分，前几节中已从NMR一般原理，参数、新技术和应用及解析多方面进行了阐述和讲解，下面就以NMR实验技术为主概括性的讲以下四部分： ;一、NMR技术的起源与发展 二、液体NMR谱仪的基本结构和对样品 的要求 三、实验技术，方法,特点和选择 四、实验技术的新进展 ;一、NMR的起源与发展;2、谱仪发展过程 从最初的NMR谱仪，经历了三次大的革命，由不同类型的NMR波谱仪，可按不同的方式进行分类。例如： a.按激发和接收方式可分为：连续波发射，分时发射和脉冲发射谱仪； b.按磁体的性质分为：永磁、电磁和超导磁体谱仪。 连续波永磁谱仪结构简单，易于操作，但由于灵敏度太低，80年代已淘汰了。70年代初发展了电磁体NMR谱仪使磁场强度一直加大，高时可达100兆，磁体重2.7吨，而且耗电量也很大。随着超导技术、电子技术和计算机技术的发展，脉冲付里叶变换高分辩超导NMR仪在近二十年来发展很快。场强由88年的600兆，94年的750兆，98年的800兆至2000年10月900兆。现在已有1000兆高场谱仪上市。;从NMR实验技术看经历了四个过程: a、一维1H谱，连续波检测小分子结构。 b、脉冲付里叶变换实验，检测1H，13C和一些多核谱图，如31P，15N等等（场强较高下完成）。 c、二维、三维和多维谱的发展 随着超导磁体的引入，计算机及电子技术的进一步发展，使得二维和多维核磁共振技术在80年代末，90年代初发展很快，各种多脉冲实验层出不穷，NMR技术变得更完善，更多样化和更具有针对性的分析研究样品。 d、梯度场的发展 脉冲梯度场技术是90年代初用于NMR谱仪分析研究的，一经应用于NMR分析，其优点很快的体现出来了，如利用梯度脉冲探头可以在3分钟之内测试一个H-H COSY。大家知道匀场是做好NMR谱图的关键，也是每个NMR操作者的基本功，以前为了匀场有时需要几十分钟或更长时间，现在只需40多秒。;3、NMR技术的应用 迄今为止，比较完善的NMR技术广泛的应用于化学、医学、生物学，药理学，生物化学和药物学等领域，应用之广是很难全面概括的，正因为如此，1991年诺贝尔化学奖授予了瑞士苏黎世联邦理工学院的NMR专家R. R. Ernst教授，这不仅是对Ernst教授为核磁共振的发展作出杰出贡献的表彰，也是对核磁共振在化学领域和其它学科发挥重要作用的肯定。很少有一项技术多次获得诺贝尔奖，从该技术应用分类，主要有以下几类： a、医学和医学功能成像研究 在医院主要用于疾病的诊断（MRI）场强一般在100兆-200兆以内。近年来，NMR成像的应用领域不断扩大，研究对象遍及人体，动物、植物、矿物以及各种天然或人工合成材料，并逐渐形成了不同的分支学科，成像仪也逐渐发展成适合于不同用途和不同研究对象的各类专用成像系统，如功能成像所用场强最高的达到9个特斯拉(Ts)。 b、固体NMR研究 主要研究无机物、化工多聚物和高分子材料等方面的研究工作。 c、液体核磁的应用 研究分子结构和分子运动等现象，确定化合物结构。药物代谢产物和代谢组学的研究。;连续波（CW－NMR）发展时期（50年代到60年代中期）：1H、13C、19F和31P谱的应用。 脉冲傅立叶变换核磁共振（PFT-NMR）：1965到70年代，瑞士科学家R.Ernst引入并发1946年发现核磁共振现象。F. Purcell和E. M. Bloch分享1952年诺贝尔物理学奖。 展了脉冲傅立叶变换核磁共振。从CW－NMR到PFT－NMR是NMR技术的一次质飞跃。 二维核磁共振：1971年，Jeener首次提出二维核磁共振；1975～1976年间R.Ernst从理论和实践两方面对2D NMR进行了深入的研究，R.Ernst获1991 年诺贝尔化学奖。 90年代，三维、四维 NMR；高场（600～900兆）谱仪的出现及梯度场技术的发展。 生物大分子的溶液结构测定：2002年10月瑞士科学家库尔特·维特