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第16周 第3天 定量分析型实验题
第3天 定量分析型实验题
(本栏目内容,在学生用书中以独立形式分册装订!)
1.碱式碳酸铜是一种化工原料,化学式用mCu(OH)2·nCuCO3表示。实验室以废铜屑为原料制取碱式碳酸铜的步骤如下:
Ⅰ.废铜屑制硫酸铜
方案1:将浓硫酸加入到盛有废铜屑的大试管中加热,充分反应后过滤得到硫酸铜溶液
方案2:将铜屑在空气中充分灼烧,残留固体溶于稀硫酸
Ⅱ.碱式碳酸铜的制备
①向大试管中加入Na2CO3溶液和CuSO4溶液;
②水浴加热到70 ℃左右;
③用0.4 mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至8.5,振荡、静置、过滤;
④用热水洗涤、烘干,得到碱式碳酸铜产品。
请回答下列问题:
(1)制备硫酸铜的最佳方案为 ________,原因是________________________________________________________________________。
(2)步骤③过滤后,滤液中有SOeq \o\al(2-,4),检验SOeq \o\al(2-,4)的方法为________________________________________________________________________。
(3)步骤④用热水洗涤的目的是________________________________________________________________________。
(4)可用如下方法测定碱式碳酸铜的组成:
灼烧法:取34.6 g纯净物mCu(OH)2·nCuCO3,在硬质试管中灼烧,将气体产物依次通过足量的浓硫酸、足量的碱石灰,完全吸收后浓硫酸增加1.8 g,碱石灰增加8.8 g。
利用上述数据推算碱式碳酸铜的化学式:__________。
解析: (1)方案1和方案2相比较,方案1产生污染气体,且生成相同物质的量的硫酸铜,方案1消耗原料多。(2)检验硫酸根应先加入盐酸,排除COeq \o\al(2-,3)、SOeq \o\al(2-,3)以及Ag+的干扰,再加入氯化钡,有白色沉淀生成则含有SOeq \o\al(2-,4)。(3)热水洗涤的目的是洗去沉淀表面附有的可溶性离子。(4)浓硫酸吸收水,碱石灰吸收二氧化碳。根据n(H2O)=eq \f(1.8 g,18 g/mol)=0.1 mol、n(CO2)=eq \f(8.8 g,44 g/mol)=0.2 mol,可得eq \f(m,n)=eq \f(1,2),故碱式碳酸铜的化学式为Cu(OH)2·2CuCO3。
答案: (1)方案2 无污染、节约原料
(2)取滤液少许,加入盐酸无明显现象,加入氯化钡有白色沉淀生成
(3)除去产品表面杂质 (4)Cu(OH)2·2CuCO3
2.三草酸合铁酸钾晶体(K3[Fe(C2O4)3]·xH2O)是一种光敏材料,在110 ℃可完全失去结晶水。为测定该晶体中铁的含量和结晶水的含量,某实验小组做了如下实验:
(1)铁含量的测定
步骤一:称量5.00 g三草酸合铁酸钾晶体,配制成250 mL溶液。
步骤二:取所配溶液25.00 mL于锥形瓶中,加稀H2SO4酸化,滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部被氧化成二氧化碳,同时,MnOeq \o\al(-,4)被还原成Mn2+。向反应后的溶液中加入一小匙锌粉,加热至黄色刚好消失,过滤,洗涤,将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中,此时,溶液仍呈酸性。
步骤三:用0.010 mol·L-1 KMnO4溶液滴定步骤二所得溶液至终点,消耗KMnO4溶液20.02 mL,滴定中MnOeq \o\al(-,4)被还原成Mn2+。
重复步骤二、步骤三操作,滴定消耗0.010 mol·L-1 KMnO4溶液19.98 mL。
请回答下列问题:
①配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是称量、______、转移、洗涤并转移、________、摇匀。
②步骤二中加入锌粉的目的是__________________。
③写出步骤三中发生反应的离子方程式:________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
④实验测得该晶体中铁的质量分数为________。
(2)结晶水的测定
将坩埚洗净,烘干至恒重,记录质量;在坩埚中加入研细的三草酸合铁酸钾晶体,称量并记录质量;加热至110 ℃,恒温一段时间,置于空气中冷却,称量并记录质量;计算结晶水含量。请纠正实验过程中的两处错误:_______
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