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- 2017-04-28 发布于广东
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生物碱电子挂图6-7
项目二:防己中粉防己碱的提取分离和鉴定
操作步骤
1. 提取
防己粗粉(100g)
置于500ml圆底烧瓶中,加80~95%乙醇300ml,水浴加热回流1~2h,滤过
药渣
滤液
乙醇回流
提取2次
药渣
滤液
回收乙醇至无醇味
合并
浓缩液(50~100ml)
置于三角烧瓶中,加1%HCl溶液100ml,充分搅拌,静置,滤过
不溶物
酸水液
少量1%HCl洗至生物碱沉淀试剂反应微弱
不溶物
洗液
合并
沉淀
置于分液漏斗中,加酸水液1/2量的CHCl3后,滴加浓氨水调pH10,振摇萃取
CHCl3层
碱水层
加碱水液1/3量的CHCl3萃取2次
CHCl3层
碱水层
合并
加10~20g无水Na2SO4,密塞振摇1min,静置10min,滤过
滤液
回收CHCl3
残留物
加10~15ml丙酮溶解
丙酮溶液
滴加少量纯化水至混浊,冰箱放置,析晶
总生物碱粗品
2. 分离
总生物碱
置于25ml三角烧瓶中,加5~6倍量的???冷浸,时时振摇,室温浸1h,滤过
不溶物
苯溶液
回收苯
残渣
丙酮溶解重结晶
结晶
(粉防己碱)
丙酮溶解重结晶
结晶
(防己诺林碱)
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