生物碱电子挂图6-7.docVIP

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  • 2017-04-28 发布于广东
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生物碱电子挂图6-7 项目二:防己中粉防己碱的提取分离和鉴定 操作步骤 1. 提取 防己粗粉(100g) 置于500ml圆底烧瓶中,加80~95%乙醇300ml,水浴加热回流1~2h,滤过 药渣 滤液 乙醇回流 提取2次 药渣 滤液 回收乙醇至无醇味 合并 浓缩液(50~100ml) 置于三角烧瓶中,加1%HCl溶液100ml,充分搅拌,静置,滤过 不溶物 酸水液 少量1%HCl洗至生物碱沉淀试剂反应微弱 不溶物 洗液 合并 沉淀 置于分液漏斗中,加酸水液1/2量的CHCl3后,滴加浓氨水调pH10,振摇萃取 CHCl3层 碱水层 加碱水液1/3量的CHCl3萃取2次 CHCl3层 碱水层 合并 加10~20g无水Na2SO4,密塞振摇1min,静置10min,滤过 滤液 回收CHCl3 残留物 加10~15ml丙酮溶解 丙酮溶液 滴加少量纯化水至混浊,冰箱放置,析晶 总生物碱粗品 2. 分离 总生物碱 置于25ml三角烧瓶中,加5~6倍量的???冷浸,时时振摇,室温浸1h,滤过 不溶物 苯溶液 回收苯 残渣 丙酮溶解重结晶 结晶 (粉防己碱) 丙酮溶解重结晶 结晶 (防己诺林碱)

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