仪器分析教案第七章色谱法.ppt

第七章 气相色谱分析;第七章 气相色谱分析法 ;Chromatography;;1907年在德国生物会议上第一次向世界公开展示显现彩色环带的柱管 1935年Adams and Holmes 发明了苯酚-甲醛型离子交换树脂，进一步发明了离子色谱 1938年Izmailov 发明薄层色谱 1941年Martin Synge 发明了液-液分配色谱 1944年Consden,Gordon Martin 发明纸色谱 1952年Martin Synge 发明气-液色谱 1953年Janak发明气-固色谱 1954年Ray发明热导检测器;1954年我国研究成功第一台色谱仪 1957年Martin Golay 发明毛细管色谱 1959年Porath Flodin 发明凝胶色谱 1960年液相色谱技术完善 色谱法(chromatography)：以试样组分在固定相和流动相间的溶解、吸附、分配、离子交换或其他亲和作用的差异为依据而建立起来的各种分离分析方法称色谱法。 是借助色谱分离原理而使混合物中各组分分离的技术；将色谱分离技术应用于分析化学，??为色谱分析。;二、色谱方法的分类 1.定义 色谱是一种分离技术. 色谱柱：进行色谱分离用的细长管。 固定相：管内保持固定、起分离作用的填充物。 流动相：流经固定相的空隙或表面的冲洗剂。;2.色谱法的分类(三种) （1）按两项存在的物理状态分类 ①根据流动相的物态： 气相色谱法(GC) 液相色谱法(LC) ②根据固定相的物态： 气-固色谱法 液-固色谱法 气-液色谱法 液-液色谱法;（2）按固定相使用的形式分类 ①柱色谱、 ②纸色谱、 ③薄层色谱 （3）按分离机理分类 ①吸附色谱、②分配色谱、③离子交换色谱、 ④凝胶色谱;三、色谱法的特点（后） (1)高选择性 (2)高效能 (3)高灵敏度 (4)分析速度快;四、色谱法的应用 (1)色谱分析广泛应用于极为复杂的混合物成分分析； (2)液相色谱法，在糖类、氨基酸、农药、染料、贵金属、有机金属化合物等方面得到了广泛的应用。 (3)色谱分离是一种非常有效的提纯物质的技术，常用于制备分离，得到高纯样品。 (4)色谱—质谱联用仪已成为研究分子结构的重要手段。;第二节 气相色谱分析理论基础 ;③高灵敏度 可以检测出10-11g～10-13g物质 痕量杂质分析：可以测出超纯气体、高分子单体、高纯试剂中质量分数为10-6～10-10数量级的杂质 大气污染物分析：可以直接检出质量分数为10-9数量级的痕量毒物 农药残留物的分析：可以检出农副产品、食品、水质中质量分数为10-6～10-9数量级的氯、硫、磷化合物;④分析速度快 一般分析可在几分到几十分内可以完成，某些快速分析1s内可以分析数个组分。;二、气相色谱法的基本概念 1．色谱常用术语;Date;Date;Date;②基线 在操作条件下，没有试样进入检测器，只有纯流动相进入检测器时的流出曲线，记录仪记录的是一条直线，这条直线称为基线。 噪音：使基线发生细小的波动的现象 基线是在实验操作条件下，反映检测器系统噪声随时间变化的曲线。;③色谱峰高和峰面积 峰高(h)：峰高h指色谱峰最高点到基线的距离，一般用cm为单位。 峰面积(A)：峰高与峰底宽之间的乘积称为峰面积(peak area)，用A表示。;④峰的区域宽度： 峰宽(Y)与半峰宽[Y1/2) 从色谱峰两侧的转折点(拐点)作切线，在基线上的截距叫峰底宽(Y)；简称峰宽； 峰高一半处色谱峰的宽度叫半峰宽(Y1/2)。 由于色谱峰顶呈圆孤形，色谱峰的半峰宽并不等于峰底宽的一半。 a、峰底宽 Y = 4σ=1.70 Y1/2 b、半高峰宽 Y1/2=2.355σ c、标准偏差峰宽 Y0.607h=2σ ;例4.2.1 已知记录纸的速度是2.5cm·min-1，测得某色谱峰的峰底宽度为3.2cm，用时间表示的色谱峰宽度为多少? 解： 3.2cm÷(2.5cm·min-1)＝1.28min 答：色谱峰的宽度为1.28min。;⑤保留值 表示被测组分从进样到色谱柱后出现浓度最大值所需要的时间(或所需载气的体积)，叫做保留值。 ★ ★保留时间(tR):是指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间。 组分在流动相中停留的时间 + 在固定相中所停留的时间;★ ★调整保留时间(tR′)：组分的保留时间与死时间的差值： tR′=tR-t0 它表示与固定相发生作用的组分比载气在色谱柱中多滞留的时间，实际上是组分在固定相中所滞留的时间。;★ ★保留体积（VR ）