黄芩苷.docVIP

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黄芩苷

黄芩苷? 【中文名称】:黄芩甙(苷)? 【英文名称】:Baicalin? 【C?A?S号】:21967-41-9;100647-26-5?? 【植物来源】:唇形科植物黄芩Suutellaria?baicalensis.Georgi的干燥根。?? 【分子式】:C21H18O11?? 【分子量】:446.36?? 【熔点及溶解度】:熔点223-225℃?? 【结构式】:?? 【理化性质】黄芩苷为黄色结晶,熔点223℃。淡黄色细针晶(甲醇),熔点223-225℃;易溶于N,N-二甲基甲酰胺,吡啶中,可溶于碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠等碱性溶液中,但在碱液中不稳定,渐变暗棕色,微溶于热冰醋酸,难溶于甲酸、乙酸、丙酮,几乎不溶于水,乙醚、 苯、氯仿等。 【黄岑苷的提取与精制】 黄芩苷的提取多采用水煮提,加酸沉淀的方法 1、黄芩苷的提取 称取黄芩粗粉100g,加10?倍量沸水,并加热煮沸30分钟,随时补充失去的水分,脱脂棉过滤.药渣再加8倍量水煮沸30分钟,过滤.合并两次滤液.加浓盐酸调pH1~2,水浴保温80℃30分钟,放置24小时,析出黄色沉淀.离心滤去沉淀中的水分.将沉淀移入500ml烧杯中,加水100ml,充分搅拌使成为均匀的混悬液,滴加40%氢氧化钠溶液调pH6.5~7,使黄芩苷全部溶解,加入等体积95%乙醇,搅匀后于50℃ 水浴保温 迅速抽滤,滤液加热至50℃,以浓盐酸调pH1~2,放置 约4小时 使析出沉淀.倾去上清液,沉淀物抽滤,沉淀用蒸馏水抽洗2~3次,抽干,60℃以下干燥,得粗制黄芩苷.? 2、黄芩苷的精制 称取黄芩苷粗品,加10倍量水搅拌均匀,以40%氢氧化钠溶液调pH6.5~7,使黄芩苷全部溶解,加活性炭适量拌匀,加热至80℃30分钟 水浴 ,抽滤除去活性炭渣,滤液用浓盐酸调pH1~2,加入等体积95%乙醇,50℃保温30分钟 水浴 ,至有沉淀析出时取出,放置过夜,抽滤,沉淀用少量乙醇抽洗,抽干,60℃以下干燥,得精制黄芩苷,称重,计算得率. 【黄岑苷结构鉴定】黄芩化学成分中以黄酮类化合物为主,而本研究中黄芩苷粗品的提取方法与一般黄芩的提取方法相似,只是多了1~2步酸沉纯化步骤,因此其中的化学成分应该仍然是黄酮类化合物为主,且黄芩的主要有效成分黄芩苷的含量应该较高。对黄芩中黄酮类化学成分的分析方法很多,如薄层色谱法 TLC [15~17]、紫外吸收光谱法 UV [18~20]、高效液相色谱法 HPLC 、质谱法 MS 及核磁共振技术 NMR . 其中较权威、应用最多的是高效液相色谱法 HPLC ,本研究成分分析将以HPLC法为主。 鉴定方法:薄层色谱法 吸附剂:硅胶G薄层层析板,厚O.25-O.3mm 展开剂:乙酸乙酯—甲醇—甲酸—水 7:2:0.5 :0.5 v/v/v 显色剂:1%氯化铁-乙醇溶液 方法: 样品配成合适浓度的甲醇液,用点样毛细管点样,点2-3次,边点边用电吹风吹干,保证点样斑点直径不大于2mm。层析缸用展层剂饱和20min后,将点样硅胶板置层析缸内,上行展开,展层完毕后,从层析缸中取出,电吹风吹干,将硅胶板浸入显色剂中浸板,取出即显色 【参考文献】[1]GaoZ,Huang K,Yang X,el:a1.Free radical scavenging and anfiaxidant activities offlavonoids extractedfrom the radix ofScutellaria baicalemis georgi[J].Biochem Biophys Acta.1999,1472 3 :643—650. [2]Li BQ,FuT,DongYY,et a1.Flavonoid baicalininhibitsHIV—1 infection atthelevel ofviral~trr[J].BiochemBiophysRes Commun,2000,276 2 :534—538. [3]王洪鹏,朱德领.正交法探讨黄芩甙粗品提取工艺[J].中成药,1995,17 4 :6. [4]陈方.用正交法考察影响黄芩甙收率的因素[J].基层中药杂志,1995,9 4 :31. [5]赫秉军.改进酸沉工艺,提高黄芩总甙收率[J].中成药,1994,16 2 :7. [6]王乃利,周文升,周朝霞.pH值对黄芩甙提取工艺影响的初步考查[J].沈阳药学院学报,1993,10 2 :85. [7]黎万寿,陈幸.黄芩苷提取工艺研究[J].中草药,2OO0,31 2 :107—108. [8]唐海燕,牛雪平,卢慧斌,等.黄芩中黄芩甙的提取工艺研究[J].内蒙古大学学报 自然科学版 ,2O04,35 3 :354—357. [9]周芳,池汝安.黄芩苷制备工艺的优化[J].湖北农业科学,

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