奥扎格雷合成工艺流程.docVIP

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2017-06-07 发布于重庆
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奥扎格雷合成工艺流程.doc

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奥扎格雷合成工艺流程

奥扎格雷生产质量控制要点及项目合成工艺二、各步合成工艺、质量控制要点及项目 1、 E —3—（咪唑基—1—甲基）肉桂酸甲酯的制备量取乙腈160升， E —3—（溴—1—甲基）肉桂酸甲酯80Kg，乙酰咪唑34.4 Kg于反应釜中 R221 。室温搅拌15小时后，将反应液离心 C202离心机，得白色固体物。将固体物溶于480升水中 R221反应釜，水浴加热至透明，加入活性碳脱色后，得澄清滤液。将该滤液用8%的碳酸钠溶液调PH值为8，析出沉淀，离心 C202离心机，得白色结晶物， D202干燥机干燥后得 E —3—（咪唑基—1—甲基）肉桂酸甲酯53.2 Kg。熔点测定：114℃~116℃。 2、 E —3—（咪唑基—1—甲基）肉桂酸（奥扎格雷）的制备量取上述 E —3—（咪唑基—1—甲基）肉桂酸甲酯48 Kg，水85升，氢氧化钠7.1 Kg于R224反应釜中。回流搅拌3小时后，向反应液中加入活性碳脱色，得澄清滤液。将该滤液用1N盐酸溶液调PH值为6.5~7，析出沉淀，离心 C202离心机，得白色晶体， D202干燥机干燥后得奥扎格雷粗品42.9 Kg。 3、 E —3—（咪唑基—1—甲基）肉桂酸（奥扎格雷）的精制取上述奥扎格雷粗品21.5Kg，于 R240反应釜加入乙醇860升，活性炭2.1 Kg，加热，回流，搅拌1.5小时后，经C207板块压滤机热压滤至R241结晶釜中，得澄清滤液，放置冷却，析出沉淀，离心离心 C205离心机，得白色晶体， D201干燥机干燥后得奥扎格雷精品17Kg。收率88%。熔点测定：222℃~224℃ 1