油脂检测.docVIP

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油脂检测

油脂搀假的识别 当前猪肉价格达到历史最高水平,玉米油、豆油的价格也涨价%以上。饲料用油脂非常紧张,掺假掺杂现象突出。 1、饲料用油脂掺假掺杂表现为: 掺潲水油造成油脂被过度氧化,影响适口性,引起动物拉稀。 加碱调酸价,造成油脂皂化,油脂皂化率下降,而皂化的油脂是不能被动物利用的。 掺矿物油、、石蜡油,以假充真 ,谋取暴利。2、饲料用油脂质量评价的难点及目前面临的问题是: 如何油的过度氧化?过氧化值已证实不,它反映的是油脂初氧化程度酸价因加碱而失意义?皂化率理论皂化应怎样估测(因为饲料用油脂尤其是猪油是混合油,无皂化)? 3、饲料用油脂质控要点为: 感观不应有酸败气味,应呈半透明状,有此种油固有的气味。 TBA值被氧化的程度TBA应≤5ppm(测定方法见附1)。皂化率合理评价油的能量皂化率≥98%(96%)酸价仍有一定参考意义酸价≤5mgKOH/g。 矿物油不得检出定性检测、原理 油脂受到光、热、空气中氧的作用,发生酸败反应,分解出醛、酸之类的化合物。丙二醛就是分解产物的一种,它能与TBA(硫代巴比妥酸)作用生成粉红色化合物,在532nm波长处有吸收高峰,利用此性质即能测出丙二醛含量,从而推导出油脂酸败的程度。 2、试剂 氯仿(分析纯)三氯乙酸混合液准确称取分析纯三氯乙酸7.5g及0.1gEDTA,用水溶解,稀释至100ml0.02mol/L硫代巴比妥酸TBA)溶液准确称取TBA0.288g溶于水中,并稀释至100ml(如TBA不易溶解,可加热至全溶澄清,然后稀释至100ml丙二醛标准溶液称取0.315g1,1,3,3-四乙氧基丙烷,溶解后稀释至1000ml,此溶液每ml相当于丙二醛100μg,置于冰箱内保存。准确吸取10ml,稀释至100ml,此溶液每ml相当于丙二醛10μg,备用。 3步骤 标准曲线的绘制 准确吸取每相当于丙二醛10μg的标准溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml置于纳氏比色管中,加水至总体积为5ml,加入5mlTBA溶液,然后按样品测定步骤进行,测得光密度绘制标准曲线。 样品测定 准确称取融化均匀的油脂样品10g,置于100ml有盖三角瓶内,准确加入50ml三氯乙酸混合液,在70℃水浴上振摇半小时用双层滤纸过滤,除去油脂。滤液重复用双层滤纸过滤一次。 准确移取上述滤液5.00ml置于25ml比色管内,加入5.00mlTBA溶液,混匀,加塞,置于90℃水浴内保温40min,取出,室温冷却1h,摇匀,静置2min,于532nm波长比色,对照标准曲线得到微克数(同时作空白试验)。 4、 计算 丙二醛含量(mg/kg) 式中C—从标准曲线查得丙二醛的微克数ug;m—样品质量g。 附2 皂化值的测定 皂化值(皂化价)系指中和1g油脂中所含全部游离脂肪酸和结合脂肪酸(甘油脂)所需氢氧化钾的毫克数。 1、原理 油脂与氢氧化钾乙醇溶液共热时,发生皂化反应,剩余的碱可用标准酸液进行滴定,从而可计算出中和油脂所需的氢氧化钾毫克数。 2、试剂和溶液 无水乙醇、0.5mol/L的盐酸标准溶液、1%酚酞指示剂、0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液(称取化学纯氢氧化钾34g,溶于20-30ml水中,加无水乙醇980ml,摇匀,静置1h,过滤,滤液贮于装有苏打石灰球管的玻璃瓶中)。 3、测定步骤 称取2-3g样品(称准至0.0002g),准确加入0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液25ml,在水浴上加热回流30min,不时摇动。取下冷凝管,冷却后加入数滴酚酞指示剂,用0.5mol/L的盐酸标准溶液滴定至红色消失。同时做空白试验。 4、结果计算 皂化价按下式计算: 式中:C —0.5mol/L的盐酸标准溶液的确切浓度,mol/L;V —试样耗用盐酸标准溶液之体积,ml;V0—空白试验消耗盐酸标准溶液之总体积,ml;m—试样的质量,g;56.1—与1mol/L盐酸标准液1ml相当于氢氧化钾的克数。 一般植物油的皂化价如下:棉子油189~198,花生油188~195,大豆油190~195,菜子油170~180,芝麻油188~195,葵子油188~194,茶子油188~196。 3、皂化率的计算: 皂化率 鱼油酸值一般为:0.7mgKOH/g,理论皂化值一般为:200-210mgKOH/g; 豆油酸值一般为:0.7mgKOH/g,理论皂化值一般为:190-195 mgKOH/g; 花生油酸值一般为:3.5mgKOH/g,理论皂化值一般为:188~195mgKOH/g; 目前市场上的饲料用猪油实际是混合油,虽然它的理论皂化率我们不得而知,但应规定它的皂化价≥180mgKOH/g油脂含皂量测定法油脂中的含皂量,即油脂经过碱炼后,残留在油脂中的皂化物数量 以油酸钠计 。 石油醚沸点60~9095%中性乙醇0.2%甲基红

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