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材料分析方法;第五章 物相分析及点阵参数精确测定;第一节 定性分析 5.1.1引言;如：Al -Ti复合材料：有高温强度高、比重小、耐热等性能； 化学分析：Ti和Al元素； X射线衍射分析：可知TiAl，Ti3A1，TiAl3等中哪一化合物。 物质同素异构体：其他方法不能区分； 如：Al203各种结构已测定出就有14种以上。 可见：材料成分相同，在不同条件下，可由不同 “相” 组成，呈现出不同性能。 “相”：由材料中各元素作用形成的，具有同一聚集状态、同一结构和性质的均匀组成部分。;一个物相是由化学成分和晶体结构两部分所决定。X射线的分析正是基于材料晶体结构来测定物相。 ;5.1.2 物相分析的基本原理;物相定性分析： 1. 若制备各种标准单相物质，经X射线衍射得到标准衍射花样（数据），并使之规范化和存档； 2. 分析时，将待测物质衍射花样（数据）与标准衍射花样（数据）对比，从中选出相同者，就可确定其组成相了。 定性分析实质：衍射花样（数据）采集、处理和查找、核对标准花样（数据）两件事情。 ;5.1.3 粉末衍射卡片—PDF卡片;1936年，哈纳瓦特（J.D.Hanawalt）首创将各标准物质衍射花样特征数字化，制成卡片，并提出了检索索引方法。;1941年，由美国材料试验协会（ASTM）接管此工作，并由粉末衍射标准联合委员会 （JCPDS）着手出版化合物的卡片，称为ASTM卡片。 后来，由美、英一些机构组成“粉末衍射法化学分析联合委员会” 主持编辑，称为X射线衍射数据卡片及卡片索引。 1957年，从第七组卡片始，改称X射线粉末数据文件及文件索引，并分为有机物和无机物卡片，且每年增加一组卡片。 ;1963年，从第13组起，将X射线粉末数据文件改名为粉末衍射文件 (Powder Diffraction File)，简称PDF，。 1969年，从第14组始，由新成立的国际粉末衍射标准联合委员会 （Joint Committee on Powder Diffraction Standards 即JCPDS）主持编辑和出版PDF卡片及其索引。 1978年，从第27组始，又由JCPDS的国际衍射数据中心 （International Centre for Diffraction Data，即ICDD）主持出版。 1992年，卡片统由ICDD出版，至1997年，已有47组，含有机、无机物相约有67000张，并不断补充。;;;;;;;;;;;分析卡片时，要把握以下的关键性信息：;② 三强线：两种或两种以上物质的衍射线条中有一些位置相近或相同，但最强线和次强线通常是不相同的。;*;*;*;*;*;*;;;;;;;;;;;;;;;;;（二）定性分析应注意的问题;（二）定性分析应注意的问题;（二）定性分析应注意的问题;（二）定性分析应注意的问题;第五章 物相分析及点阵参数精确测定;一、物相定量分析依据： 各相衍射线的强度 I：随该相在混合物中含量的增加而提高。 但衍射强度 I 并不正比于“含量Cα”，需加以修正。原因： 1. 各物相对X射线吸收（吸收系数μl ）不同； 2. 各物相对X射线吸收还依赖于各相含量Cα。 物相定量分析：须先建立衍射强度 I 、吸收系数μl 及某相含量Cα三者间的关系。 物相定量分析：均用衍射仪法，因可准确测定衍射线强度。 ;衍射仪法测量时，单相多晶体衍射强度 I 计算公式：;多相混合物中某 j 相衍射强度公式： 设：由 n 个物相组成的混合物样品，其线吸收系数为μ，则其中某相（ j 相 ）的 HKL 衍射线强度公式：;对多相物质中，某 j 相衍射强度公式： ;这样，第 j 相某根衍射线的强度 I j ：;二、物相定量分析方法：;1、单线条法：（外标法、直接对比法） 要点：只要测量混合物样中待测相（ j 相）某根衍射线强度，并与纯 j 相的同一线条强度对比，即可定出 j 相在混合物中的相对含量。 若混合物含 n 个相，其线吸收系数μ及密度ρ均相等时，（如同素异构物质） ， 则某相衍射线强度 Ij 正比于其质量分数 Wj，即;若纯 j 相（Wj=100％=1），某根衍射线强度为（Ij）0，则 表明：混合物中 j 相与纯 j 相同一根衍射线强度之比，等于j 相的质量分数 Wj 。 按照此关系可进行定量分析。;如：某样品由α-Al2O3和γ-Al2O3组成，测定α-Al2O3在混合物中的质量分数（含量）。 1、先测定纯α-Al2O3某根衍射线强度（Ij）0 ， （用最强线，无重叠；步扫测量，扣背低，求积分强度）。 2、在同条件下测定混合物中α-Al2O3同一衍射线强度 Ij 。 3、后者与前者之比，即为混合物中α-Al2O3的含量。;单线条法：比较简单，但准确性稍差。 欲提高测量可靠