对硝基α-溴代苯乙酮技巧.pptxVIP

用对硝基乙苯合成对硝基α-溴代苯乙酮基本信息中文名称：对硝基α-溴代苯乙酮英文名称：2-Bromo-4-nitroacetophenone别名名称：2-溴-4-硝基苯乙酮分 子 式：C8H6BrNO3分 子 量：244.04CAS号：99-81-0MDL号：MFCINECS号：202-789-9RTECS号：BRN号：393567PubChem号应原理：对硝基-α-溴代苯乙酮的制备第二步副反应对生产有利副反应离子型反应加成。消除存在一段诱导期工艺过程1.对硝基苯乙酮的制备配料比对硝基乙苯:空气:硬脂酸钴:醋酸锰=1:适量:5.33×10-5:5.33×10-5加料通空气、搅拌定期化验反应液中的含酮量与含酸量反应终点：当含酮量由最高峰开始下降稍冷、卸料80-90℃下缓缓加入碳酸钠饱和水溶液调至pH7.8-8冷却至室温，冷冻至-3℃结晶过滤溶解、15%碳酸钠调pH7-7.5,冷至5℃，过滤洗涤、干燥得对硝基苯乙酮熔点78-80℃、含量96%以上、收率57-58.7%滤液酸化回收对硝基苯甲酸反应条件及影响因素（1）催化剂的作用硬脂酸钴具有催化性能好，选择性高，产物对硝基苯乙酮含量高，副产物含量低催化剂用量少、反应温度低、反应速度快、周期短、反应平稳易控制，产区的质量提高2）反应温度反应维持在既不过分激烈又均匀出水的程度（3）反应压力反应分子数减