第一章试样的采取处理和分离分析.ppt

高等分析化学Advanced Analytical Chemistry 讲课教师：李卉卉 电话E-mail: huihuili@njnu.edu.cn 办公室：随园化学楼 502 课程内容 试样的采取、处理和分离 液—液萃取 固体试样的萃取 色谱概论 高效液相色谱 毛细管电泳分离及其它相关分离方法 核磁共振和质谱 相关分析数据处理的一些问题 固体采样量： Q = k·da Q: 最低采样量（kg） d: 物料中最大颗粒的直径（mm） k，a为经验常数， 一般k = 0.02-0.15 a = 1.8-2.5 * * 南京师范大学化学与材料科学学院 分析过程的主要步骤 样品采集 样品预处理 样品测定 数据分析 结果报告 仪器分析 电化学分析法 光分析法 色谱分析法 热分析法 分析仪器联用技术 质谱分析法 主要参考书 《分析化学》（仪器分析部分，第三版）高等教育出版社 2010，曾泳淮,林树昌 《仪器分析》 高等教育出版社 2001，武汉大学化学系 《分析化学》（第三版）高等教育出版社 2001，华中师大,东北师大,陕西师大,北京师大 《仪器分析学习指导》科学出版社 2004，方惠群, 余晓冬, 史坚 《分析化学例题与习题》高等教育出版社 1999，武汉大学 教材：《分析选论》讲义，36 课时 课程教学：课堂讲授为主，每章配合适当的思考题 考核方法： 随堂考试（闭卷，2小时） 联系方式： Email: huihuili@njnu.edu.cn 电话 教学及考核方式 分析过程主要由如下5个环节组成： 样品采集 样品预处理 样品测定 数据分析 结果报告 第一章 样品的采取、处理和分离 图2.1 分析过程的主要步骤 7 图1.1 液相色谱分析过程中误差来源分配图 8 1.1 试样的采取 分析对象千差万别、种类繁多(固体、液体和气体，金属、矿石、土壤、食品、医药、血、尿、毛发等)；分析对象的数量可以惊人的巨大，如一轮船矿石、石油可以上万吨；也可以是十分稀少，如天外来客、古代文物、体液等。 不可能将“整体”拿来作分析测定，也不能任意抽取一部分作分析。 9 取样要有代表性！ 试样（又称样品）：自整体中取出的可代表其组成和质量的一小部分。 一步采样的采样公式 n = (t?/E)2 采样单元： 采样单元： 二步采样分为 基本单元和次级单元 基本单元的采样公式 1.1.1 液态样品的取样 液态样品包括溶剂、饮料(如牛奶和果汁)、自然界样品(如湖水和河水等)、体液(如血液等)以及悬浮液(如各种口服液)等。 代表性！ 例如水质分析和废水分析。地表水受流速和深度的影响。对于流速快的河流，可采用简单取样；对于流速较慢的河流或湖水，必须考虑样品在不同深度的分布。 14 在采集液态样品时，还必须注意容器的材料。例如，分析有机物、杀虫剂和油污时，由于这些物质与塑料表面相互作用，应该选用玻璃容器；分析痕量金属离子时，由于玻璃容器对金属离子有吸附作用，应该选用塑料容器。 15 表1.1 水质和废水分析中样品的保存方法及时间 16 1.1.2 气态样品的取样 气态样品包括汽车尾气、工业排气、大气和压缩气，同时也包括气溶胶中的固体颗粒。 大多数情况下，采用固体吸附或过滤的方法采集气态样品。吸附的方法用于采集挥发以及半挥发样品；过滤适用于不挥发样品。 气态样品一般比较稳定，不需要特殊保存。可通过热解吸或溶剂萃取的方式将样品与吸附剂分离。 17 1.1.3 固态样品的取样 固态样品包括矿物、土壤、沉积物、食品、药片和胶囊、高分子和金属材料以及生物组织样品等。 固体样品的成分分布通常不均匀，取样应保证采集的样品能够代表被分析的对象。针对不同来源的样品，取样方式有所不同。 固体样品在保存过程中有可能发生化学组成的变化。 18 地质矿样的采集和制备： 样品的采集量可按经验公式计算： Q ? Kd2 式中Q为采集试样的最低质量(kg)，d为试样中最大颗粒的直径(mm)，K为样品特性常数(0.02-1)。 取样之后要用机械方法将样品破碎，然后经过过筛、混合、缩分等步骤，制得均匀而有代表性的试样。从大量取样制得10?300g分析试样。 19