苯乙酮的制备2.ppt

苯乙酮的制备 苯乙酮 【别名】乙酰苯；苯基甲基甲酮； 【相对分子量或原子量】120.15 【密度】1.0281 【熔点（℃）】19.7 【沸点（℃）】202.3 【折射率】1.5372 【性状】无色晶体或浅黄色油状液体，有像山楂的香气。 【溶解情况】 微溶于水，易溶于许多有机溶剂 【用途】 用于制造香皂和香烟，也用作纤维素醚、纤维素酯和树脂等的溶剂，塑料等的增塑剂 一、实验目的 学习并掌握傅-克酰基化反应的基本原理。 掌握无水操作及电动搅拌的使用方法 傅-克酰基化反应的基本原理 主要物料及其物理常数 操作步骤 安装带搅拌、恒压漏斗、回流、干燥及气体吸收的反应装置。 注意事项 水和潮气对本实验有很大影响，所用仪器和试剂必须干燥，装置中凡是和空气相通的部位，应装置干燥管。研细、称量及加入无水AlCl3时均需迅速，避免长时间暴露在空气中（可在带塞的锥形瓶中称量）。 注意正确安装氯化氢气体吸收装置，防止倒吸。 在无水三氯化铝催化的酰基化是个放热反应，不能一次性加入乙酐，乙酸酐的滴加速度要慢，滴加乙酐的时间以10min为宜， 蒸馏时，尽可能用小瓶，以减少损失。 思考题 什么是傅克(Friedel-Crafts)反应？为什么傅克酰基化反应所用的Lewis 酸如AlCl3比傅克烷基化反应中的用量大？ 答：在傅克烷基化反应中，Lewis 酸(如AlCl3)仅作催化剂。而在傅克酰基化反应中，无水AlCl3不仅作催化剂，还能与产物酰基苯中的羰基氧结合成盐。故为了反应的顺利进行，就需要多加无水AlCl3。酸酐作酰基化试剂，则需要更多的无水AlCl3。因为，酸酐在傅-克反应中，会生成乙酸，乙酸和酰基化产物芳酮一样，都要消耗等摩尔量的AlCl3，以形成配合物：因此，1mol酸酐至少需要2mol的AlCl3，在实际制备中，通常还要过量10%。 在尾气吸收装置中，氯化氢的出口处是应该远离水面还是深入到水中？为什么？ 答：氯化氢的出口处既不能远离水面也不能深入到水中。因为远离水面，则有相当部分的氯化氢气体不被吸收而逸出，造成空气污染；若深入到水中，则因氯化氢在水中溶解度大(273K时，1体积水可溶解500体积的氯化氢)，一旦氯化氢被吸收完(或反应结束)，则容易造成倒吸现象，影响反应结果。 * * 不溶 1.0281 202 20.5 120.15 苯乙酮 反应 1.0820 139.6 -73.1 102.09 醋酸酐 不溶 0.8786 80.1 5.5 78.11 苯 溶解性 （水） 密度 （g/cm3） 沸点 （℃） 熔点 （℃） 分子量 化合物 加料：迅速称取13g无水AlCl3放入100ml三口瓶中，再加入16ml无水苯。 自恒压漏斗慢慢滴加4ml乙酸酐，边加边摇，约15min加完。水浴上搅拌，直到无氯化氢气体放出。 ④反应液冷却，倒入装有18mL浓盐酸35g碎冰的烧杯中 冰解,待溶解后,再用分液漏斗分离（取哪一层？） ⑤水相用10mL乙酸乙酯萃取（2次） ⑥合并有机相,15mL 10%NaOH洗, 15mL水洗, 有机层用无水硫酸镁干燥,(如何判断干燥剂用量适量?) ⑦ 过滤,蒸馏粗产物,水浴蒸出乙酸乙酯和苯,再在电热套蒸出残留乙酸乙酯和苯后.改用空气冷凝管蒸馏，收集195~202℃馏分,即得产品,秤量,计算产率. 有机相 水相 精制流程图 乙酸乙酯萃取（2次） 有机相 水相 10%NaOH洗, 15mL水洗 无水硫酸镁干燥 蒸馏 收集195~202℃馏分 水浴蒸出乙酸乙酯和苯 Ⅴ.反应的终点可根据氯化氢气体不再逸出来判断。 Ⅵ．粗产品苯乙酮制备完毕后，用冰和浓盐酸来处理反应的粗产物，以破坏酰基氧与AlCl3形成的络合物，析出产物苯乙酮。同时，可防止碱式铝盐产生沉淀析出，影响产品质量。由于分解络合物的反应 是放热的，故用冰水予以降温。 Ⅶ.分液振荡时应及时放气，并静置分层，放出下层，取上层（为什么） * * *