第二章药物的鉴别试验分析.pptVIP

第二章 药物的鉴别试验 第一节 定义与目的 定义：根据药物的分子结构、理化性质，采用物理、化学或生物学方法来判断药物的真伪。 目的：不是对未知物进行定性分析，而是证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所收载的药物。 意义：它是药品质量检验工作中的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。 性质：药物鉴别试验的试验方法虽有一定的专属性，但不足以确证其结构，因此不能赖以鉴别未知物。 化学药物的结构确证不同于药物鉴别试验，其主要任务是确认所制备的原料药的结构是否正确，适用于未知化合物的鉴别或者目标对象的结构确认。 项目鉴别项下规定的试验方法仅用于鉴别药物的真伪，对于原料药，还应结合性状项下的外观和物理常数进行确认。 一、性状 性状：反映了药物特有的物理性质，一般包括外观、溶解度和物理常数等。 (一)外观：指药品的外表感观和色泽，包括药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。 例子： CHP2010中盐酸异丙嗪的性状描述： 本品为白色或乳白色结晶性粉末；有微臭，味极苦；有引湿性；遇光渐变色；水溶液显酸性反应。 盐酸异丙嗪片的性状描述：本品为糖衣片，除去包衣后显白色。 2、溶解度：一定程度上反映了药品的纯度、晶型或粒度。药品在不同溶剂中的溶解性能用“极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶”来描述。 3、物理常数：用于药品鉴别，反映其纯杂程度。药典收载的物理常数包括：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。 中国药典附录收载的一般鉴别项目 丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、无机金属盐类、有机酸盐、无机酸盐 酒石酸盐:取供试品中性溶液，置洁净的试管中，加氨制硝酸银试液数滴，置水浴中加热，即生成游离银并附在试管内壁形成银镜。 3、芳香第一胺类: 4、托烷生物碱类:Vitali反应 5、无机金属盐: 焰色反应鉴定: 焰色反应是某些金属或它们的挥发性化合物在无色火焰中灼烧时使火焰呈现特征的颜色的反应.有些金属或它们的化合物在灼烧时能使火焰呈特殊颜色。这是因为这些金属元素的原子在接受火焰提供的能量时，其外层电子将会被激发到能量较高的激发态。处于激发态的外层电子不稳定，又要跃迁到能量较低的基态。不同元素原子的外层电子具有着不同能量的基态和激发态。在这个过程中就会产生不同的波长的电磁波，如果这种电磁波的波长是在可见光波长范围内，就会在火焰中观察到这种元素的特征颜色。利用元素的这一性质就可以检验一些金属或金属化合物的存在。这就是物质检验中的焰色反应。 常见的焰色反应： 钠黄钾紫钙砖红 钡黄绿等. 6、无机酸根的鉴别: 氯化物:硝酸银鉴定法、二氧化锰氧化法 硫酸盐:氯化钡鉴定法、醋酸铅鉴定法、盐酸排除法 硝酸盐:硫酸及硫酸亚铁显棕色法、与铜反应生成红棕色蒸气、高锰酸钾排除法 第三节 鉴别方法 生物学鉴别法 方法验证: 应该对专属性与耐用性进行鉴别 三、色谱鉴别法 3.质谱鉴别法 (Mass Spectrometry) 4.原子吸收法(Atomic Absorption) 利用原子蒸气可以吸收由该元素作为阴极的空心阴极灯发出的特征谱线的特性，根据供试溶液在特征谱线处的最大吸收和特征谱线的强度减弱程度进行定性、定量分析。 二、光谱鉴别法 5.X射线粉末衍射法 晶体对X射线会产生衍射现象,不同的物质有其特定的衍射图 药物的鉴别试验 第二节 鉴别试验的项目 色泽 晶型 聚集状态 气味 (1) 熔点 固体熔化成液体的温度 熔融同时分解的温度 自初熔至全熔的一段温度 例子：雌二醇熔点：本品的熔点为175～180℃； 格列本脲的熔点：本品的熔点为170～174℃。 CHP2010收载有三种测定方法 （2） 比旋度 在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。 作用：反映手性药物特性及其纯度的主要指标，用以区别药品、检查纯度或测定制剂的含量。 维生素C的比旋度测定：20.5°~21.5° 例子 手性 （3） 吸收系数 在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。有摩尔吸收系数与百分吸收系数两种。 中国药典收载是 例子 盐酸氨溴索吸光系数测定其为233~247 不仅可以用来考察原料药的质量，还是UV测定含量的依据 二、一般鉴别试验（General Identification Test） 只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物！ 只适用于纯品，混合药物或有干扰时不适用！ 依据某一类药物的化学结构或物化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。　　 钠、钾、锂、镁、铁、钙