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实验八 铁的比色测定 一、实验原理 1.了解分光光度法的基本原理和方法； 2.学习分光光度法的使用。 二、实验原理 可见光的波长范围是400-700nm，当强度为Ｉ０（入射光强度）的可见单色光通过溶液浓度为Ｃ，液层厚度为ｂ的有色溶液后，其透射光强度为Ｉ，I/I0表示光线透过溶液的程度，称为透光率，用Ｔ表示，即Ｔ＝I/I0，透光率的负对数称为吸光度，用Ａ表示，它们之间的关系为： 　　　　　　　－lgＴ＝Ａ 吸光度Ａ与溶液的浓度Ｃ和液层厚度ｂ的乘积成正比，即： 　　　　　　　Ａ＝ＫｂＣ　（Ｋ＝吸收系数） 二、实验原理 用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法, 即：配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液浓度为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测液的吸光度，从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的含量。 二、实验原理 测定微量铁时，通常用连二硫酸铵将Fe3+离子还原为Fe2+，在酸性环境下，Fe2+与ＳCN－生成红色络合物FeSCN2+。 四、实验步骤 1、标准溶液系列和待测溶液的配制 将７支干燥洁净试管分别编号，按下表加入各种试剂（单位ml），摇匀，即配成一系列不同浓度的标准溶液和未知溶液。 2、标准曲线的绘制 在选定的波长下，用空白溶液作参比，分别测定不同浓度的溶液（1-5号）的吸光度。再以溶液中Fe3+含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 3、Fe3+含量测定 在相同条件下，测出未知液的吸光度。从标准曲线上查出Fe3+含量，再计算出原未知溶液中的Fe3+含量。 五、操作要点和注意事项 分光光度计的校正 比色皿要用待测溶液润洗，透光的两面要擦干净。 六、思考题 1. 吸收曲线与标准曲线有何区别？各有何实际意义？ 2.如果试液测得的吸光度不在标准曲线范围内怎么办? 3. 根据有关实验数据，计算硫氰酸铁配离子在最大波长下的摩尔吸光系数？ * * 三、实验仪器与试剂 仪器 试剂 722型分光光度计 移液管（1ml,5ml,10ml) 烧杯 (50ml) 试管 洗耳球 Fe3+标准液（20ug/ml) (NH4)2S2O8(15%,溶剂为0.2mol/LHNO3溶液） KSCN（40%） Fe3+未知液 Creativity 10．0 10．0 10．0 10．0 10．0 10．0 10．0 最后体积 （ml) 6．5 6．0 6．5 7．0 7．5 8．0 8．5 蒸馏水 (ml) １．０ １．０ １．０ １．０ １．０ １．０ １．０ KSCN（40％）(ml) ０．５ ０．５ ０．５ ０．５ ０．５ ０．５ ０．５ (NH４)２S２O８的HNO３溶液(ml) 2．0 2．５ 2．0 1．５ 1．0 ０．５ ０．0 Fe3+标准液(ml) 未知液 6 5 4 3 2 空白 试管号