反相悬浮聚合210892567.docVIP

福州大学至诚学院 化学工程系 本科实验报告 课 程 名 称： 综合型化学实验 实验项目名称： 高吸水性树脂的制备 实验室名称： 高分子化工研究所 学生姓名： 袁礼波 学号： 210892567 年级、专业： 08级 应用化学 实验指导教师： 英晓光 2011年 11 月 28 日 一、实验目的： 1、掌握运用高分子聚合原理合成有机高分子聚合物的研究方法。 2、进一步熟练有机化学实验的基本操作。 3、了解高吸水性树脂的基本功能及其用途。 4、了解合成聚合物类高吸水性树脂的制备方法。 5、了解反响悬浮聚合制备亲水性聚合物的方法。 二、实验原理： 该实验已丙烯酸为聚合单体，N,N-二甲基双丙烯酰胺为交联剂、过硫酸铵为引发剂、司班60为分散剂，在有机溶剂环己烷中进行逆向悬浮聚合。 高吸水树脂的吸水原理：高吸水树脂一般为含有亲水基团和交联结构的高分子电解质。吸水前，高分子链相互靠拢缠在一起，彼此交联成网状结构，从而达到整体上的紧固。与水接触时，因为吸水树脂上含有多个亲水基团，故首先进行水润湿，然后水分子通过毛细作用及扩散作用渗透到树脂中，链上的电离基团在水中电离。由于链上同离子之间的静电斥力而使高分子链伸展溶胀。由于电中性要求，反离子不能迁移到树脂外部，树脂内外部溶液间的离子浓度差形成反渗透压。水在反渗透压的作用下进一步进入树脂中，形成水凝胶。同时，树脂本身的交联网状结构及氢键作用，又限制了凝胶的无限膨胀。 高吸水树脂的吸水性受多种因素制约，归纳起来主要有结构因素、形态因素和外界因素三个方面。结构因素包括亲水基的性质、数量、交联剂种类和交联密度，树脂分子主链的性质等，树脂的结构与生产原料、制备方法有关。交联剂的影响：交联剂用量越大，树脂交联密度越大，树脂不能充分地吸水膨胀；交联剂用量太低时，树脂交联不完全，部分树脂溶解于水中而使吸水率下降。吸水量与水解度的关系：当水解度在60~85%时，吸收量较大； 水解度大于时，吸收量下降，其原因是随着水解度的增加，尽管亲水的羧酸基团增多， 但交联剂也发生了部分水解，使交联网络被破坏。形态因素主要指高吸水性树脂的产品形态。增大树脂产品的表面，有利于在较短时间内吸收较多的水，达到较高吸水率，因而将树脂制成多孔状或鳞片可保证其吸水性。 外界因素主要指吸收时间和吸收液的性质。随着吸收时间的延长，水分由表面向树脂产品内部扩散，直至达到饱和。高吸水树脂多为高分子电解质。其吸水性受吸收液性质，特别是离子种类和浓度的制约。在纯水中吸收能力最高；盐类物质的存在，会产生同离子效应，从而显著影响树脂的吸收能力；遇到酸性或碱性物质，吸水能力也会降低。电解质浓度增大，树脂的吸收能力下降。对于二价金属离子形成的盐如，除盐效应外，还可能在树脂的大分子之间羧基上产生交联，阻碍树脂凝胶的溶胀作用，从而影响吸水能力，因而二价金属离子对树脂吸水性的降低将更为显著。 三、实验试剂和仪器： 试剂 规格 厂家 丙烯酸 分析纯 天津市大茂化学试剂厂 氢氧化钠 分析纯 天津市大茂化学试剂厂 过硫酸铵 N,N—二甲基双丙烯酰胺 司班60 环己烷 分析纯 天津市大茂化学试剂厂 工业酒精 去离子水 自制 仪器：DKB—501A型超级恒温水槽（上海精宏实验设备有限公司）、SXJQ—1型数显电动搅拌器（郑州长城科工贸有限公司）、SHZ—D（Ⅲ）型循环水式真空泵（巩义市予华仪器有限责任公司）、ZD267型永磁直流电动机（北京京伟欣业电器有限公司）、FA2004型电子天平（上海天平仪器厂）、抽滤瓶、四口圆底烧瓶、冷凝管、搅拌桨、烧杯、分液漏斗、培养皿。 四、实验装置图 五、实验内容： 1、搭搅拌装置 按实验装置图从下到上的顺序将水浴装置、三口烧瓶、搅拌桨、温度计、冷凝管、电动搅拌器依次装好，应确保从正面和侧面看都呈一条直线。（注：应保证搅拌棒底部与三口烧瓶底部接触和搅拌翅子打开；应保证搅拌棒与瓶口密封，防止溶剂挥发） 2、氢氧化钠溶液的配制 用电子天平称取9.55g氢氧化钠（分析纯），放入烧杯中，用去离子水30mL溶解，摇匀，即可得到氢氧化钠溶液。 3、待聚合液的调制 在250mL烧杯中加入单体丙烯酸20g，在冰水冷却下，滴加氢氧化钠溶液，得到部分中和的丙烯