APOLLO9000用户操作指南.docVIP

Apollo 9000用户操作指南 操作流程： 1. 仪器开机状态设置 打开TOC talk软件，点击setup菜单，点击instrument进入instrument setup界面，点击ready选项，确认气流在200ml/min，点击ok退出。 按住仪器温控面板上set键，再摁上下键，调节温度至680℃，等温度平稳后，仪器进入了ready状态，可以进行标样和试样的分析。 2. 空白样品测定 1）设置样品 Run sample setup 样品名（sample ID），样品类型（sample type）， 选method ID Blank TOC_TC Rng 1, Ready状态 save/use 2）进样 将进样管插入纯水中 start 样品结果会显示在下方，Results Blank，将3个空白样品的结果输入相应的位置。 3. 标准曲线制作 1）定义校正方法和浓度 TOC TALK setup calibration standards file new 第一行依次输入DI Water, 0, 选择量程（以TOC 1-100ppmC，0，5，10ppm三个标样为例） 第二行输入5，5，选1-100ppmC 第三行输入10，10，选1-100ppmC file save as ok 自动进入下一步 2）激活 （Setup set active ）选择标准曲线TOC，选1-100range 点击ok 3 标样设置 Run sample setup 在sample type中选TOC standard 选1-100ppmC ok 点击第一行 每一行在做之前都要激活 save/use 选择重复次数3 选择method ID TOC1-100ppmC save/use 4）进标样 将样品吸样管插入第一个标样中 Start 一个标样做完后，结果自动弹出并显示在Analysis Result中。点击ok。 重新进行第二个标样的样品的设置，即步骤3），选第二行，余类推。 5）校正 最后一个标样做完后，在Analysis Result（自动弹出）显示已做过的标样，选择需要校正的点，点击Recalc。 点ok退出 4. 样品分析 1）设置样品 Run sample setup 输入样品名sample 1，选method ID TOC 1-100ppmC, 重复次数3次 根据实际情况选 save/use 2）进样 将样品吸样管插入样品中 start 样品结果会显示在下方 注意： 钢瓶是否有500psi以上的压力，酸是否足量，每天换去离子水，载气流是否在200cc/min±10%的范围内 催化剂活化清洗 催化剂经长期使用后，催化效力会下降，甚至峰形会改变，这时就应该进行催化剂的清洗和活化。将催化剂从氧化管中取出，倒入小烧杯中，加入DI水清洗，用玻璃棒轻轻搅拌。清洗至少三遍以上，然后将催化剂置于100℃的烘箱中烘干。冷却后，装回氧化管。安装时先在氧化管内放2-3CM石英棉，将20克催化剂全部均匀加入，再在催化剂上放2-3CM石英棉。 取下“水管”支管的管路，接上一根管子，通入稀的氢氧化钠溶液中。设置进气压2公斤（30psi），按住set，并按上下键设置温度至900℃，并等温度升到900℃。确认1升的水供给。开电脑，进入TOC TALK，点击菜单RUN，点击SAMPLE SETUP，选择sample sample type ，在Method ID 中选condition catalyst，点击save/use，点击start，系统完成活化步骤（24个重复）后，设置温度至680℃。重新接上“水管”，把样品吸管放入去离子水中，sample setup 选TC0-100，10reps save/use start 再start。 标准样品配制 1. 1升1000ppmC KHP储备液的配制 KHP（邻苯二甲酸氢钾）晶体必须干燥，并储藏在干燥器中，否则，在105℃下烘2小时后再制备。 1）准确称2.125克KHP，加入装有一半水的1升容量瓶中，振摇溶解，定容至1升，倒转容量瓶至少5次以平衡溶液。 2）其它标样配制可用下式计算： KHP%C 0.4705，NaHCO3 0.1428 2. 标准工作液配制（500ml10ppmC KHP） 1）在500ml的容量瓶中装一半水， 2）移5ml1000ppmC的储备液至容量瓶中，振摇混合，定容至500ml，倒转5次平衡溶液。 3）盖上储备液并储藏在2-8℃冷藏柜中。用时要回温至室温。20ppmC的工作液储藏不超过1周，储备液储藏不超过1个月。 3． 磷酸的配制 取分析纯磷酸50ml，加入到150ml水中，混合均匀。 天肯（上海）贸易有限公司技术服务中心