卫生巾流延膜材料中碳酸钙含量检测方法.docVIP

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卫生巾流延膜材料中碳酸钙含量检测方法

卫生巾流延膜材料中碳酸钙含量检测方法本方法适用于卫生巾流延膜材料中碳酸钙含量 方法概要 卫生巾流延膜材料℃灼烧,,用钙指示剂作为滴定指示,以EDTA二钠盐标准溶液滴定,定量检测灼烧残留无机盐中Ca2+的含量,换算成卫生巾流延膜材料3的含量。 3 仪器与 3.1 仪器 3.1.1分析天平(分度值0.0001) 3.1.2可调式万用电炉(1000W) 3.1.3马福炉(1200℃) 3.1.4坩埚 3.1.5容量瓶(250ml) 3.1.6酸式滴定管(10ml) 3.1.7锥形瓶(250ml) 3.1.8烧杯(150ml) 3.2 试剂 3.2.1钙指示剂(钙-羧酸∶氯化钠=1∶100) 3.2.2EDTA二钠盐标准溶液(0.1M) 3.2.3氢氧化钠溶液(2M) 3.2.4盐酸溶液(1∶1) 3.2.5浓硝酸 3.2.6浓氨水 4 试验步骤 ∶浓硝酸∶蒸馏水=1∶1∶1的溶液中浸泡24小时,取出洗净晾干,110℃鼓风干燥箱中烘2小时,800℃马福炉中灼烧2小时,取出置于干燥器(硅胶)中冷却备用。 4.2将卫生巾流延膜剪成碎片混匀,称取样品8g(精确到0.0001g),在1000W可调式万用电炉上炭化,开始电炉打到最低档,并慢慢将已称重的卫生巾流延膜碎片加入坩埚中,注意防止样品液化时溅出。逐步将可调电炉打到最高档,等到样品炭化完全没有白烟冒出时,关掉电炉,取下坩埚冷却,加少许浓硝酸润湿炭化样品,继续在可调电炉上加热炭化,直到完全无烟时关闭电炉,放进马福炉灼烧。 4.3马福炉温度开始设置为400℃,灼烧大约1小时,然后设置温度为800℃,灼烧3.5小时。取出于干燥器中冷却。 4.4用25ml盐酸溶液 1∶1 ,将坩埚中的灼烧残留样品溶解,转入150ml烧杯中,以蒸馏水洗涤坩埚3~5次,洗涤液也转入烧杯中,用浓氨水调节pH值9~10。 4.5将上述溶液过滤到250ml容量瓶中,以蒸馏水洗涤烧杯和滤纸3~5次,加蒸馏水至刻度。 4.6取上述溶液25ml,加10ml2MNaOH溶液 调节pH值12左右 、0.1~0.2g钙指示剂,以0.1MEDTA二钠盐标准溶液滴定,由酒红色变为蓝色为终点。 6 计算 3%按下式计算: CaCO3% C×V×10×100×100 m×1000 式中: C —— EDTA二钠盐标准溶液的浓度,mol/L; V —— 滴定消耗EDTA二钠盐标准溶液的体积,ml; m —— 样品(卫生巾流延膜)的称样量,g。

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