异丙醇脱氢制丙酮.docVIP

异丙醇脱氢制备丙酮实训装置 一、功能简介 1、丙酮（Acctone）亦称2-丙酮（2-Propanone），无色透明，易燃，易挥发液体，有微香气味。分子式C3Vh6O，结构简式(CH3)2CO,分子量58.08，熔点-94.6℃，沸点56.5℃，密度（20℃）0.7898g/cm3.能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶，能溶解油脂肪、树脂和橡胶，是制造醋酐、双丙酮醇、氯仿、碘仿、环氧树脂、聚异戊二烯橡胶、甲基丙烯酸甲酯等，是一种重要的溶解原料。在无烟火药、赛璐珞、醋酯纤维、喷漆等工业中做溶剂。生产中，丙酮的制备和来源主要有以下几种途径：1、淀粉发酵；2、丙烯水和成异丙醇，再经催化脱氢或催化氧化；3、异丙苯氧化水解；4、丙烯在钯作催化剂液相氧化。此外，也可从木材干馏而得。实验室中常用乙酸钙干馏制得。本实训采用的反应装置是一种典型的气固相催化脱氢工艺。当市场上异丙醇大量过剩情况下，为寻找出路，它仍有一定的生产意义。因此通过本实训掌握有关脱氢工艺技术还有实用价值。 2、该实训装置是由反应系统、加料系统、产物计量系统、精制分离系统、压力、温度及计算机采集与控制系统、产物分析系统组成，是一个较完整的工艺生产实验过程，适于实训教学采用。 3、装置的原料易得且价格低廉（可使用工业级的异丙醇），催化剂可自制也可外购（有大量的商品供应），且使用寿命很长：反应温度低，精馏沸点低，节约能耗，全体装置尺寸适中，具有亚中间试验的规模，比之选用其他高温、高压、高能耗实验来说优点特别突出，此实训装置实训教学效果良好。 4、装置的单元操作多，从原料、产物储罐液位测定到反应温度、压力测定，反应条件的影响，转化率、收率的测定、到精馏塔的操作控制、最佳化工工艺条件的选择，都体现了与目前工业装置相似的控制水平，能使学生全面了解与掌握生产工艺和操作技能。 5、本实训的优点是：①催化剂的反应温度较低，易于操作；②精制反应条件易于操作；③产品易于分析；④物料易于购买。 6、教师科研及为企业进行技术服务。 7、化工操作工中级培训及考核。 装置适宜培训工种：操作工、仪表工、分析工。 二、技术指标 1、开合式加热炉，三段加热，最高使用温度450℃； 2、反应器直径为30mm，长800mm，最高使用压力0.25Mpa； 3、预热器直径为20mm，长250mm； 4、压力传感器及显示仪三套，量程范围0—0.25Mpa； 5、进口电磁隔膜加料泵三台，最大流量0.76L/h； 6、精馏塔塔釜容积为1.5L,加热功率4.5KW； 7、塔体内径25mm，长500mm，两段； 8、回流段内径25mm，卧式塔头冷凝器； 9、塔顶流出液收集罐容积1L，塔釜流出液收集罐容积2L； 10、回流比控制器两套，0-99秒自动控制； 11、双检测器气相色谱仪一台，双通道气相色谱工作站一台；12、联想19宽屏电脑一台。 三、技能要求 1、本实训的内容包括掌握气固相固定体催化剂脱氢反应的工艺条件； 2、了解脱氢催化剂的组成作用，测试活性方法； 3、了解固定床反应器的结构与操作使用方法； 4、了解脱氢产物组分的精制方法； 5、了解精馏塔操作控制工艺，掌握实验仪器的使用，及色谱分析方法，能够独立进行操作。 四、装置流程图与面板布置图 1、装置流程图 2、装置面板布置图 五、反应原理、分离方案及分析条件 1、反应原理 常压200-300℃，异丙醇在催化剂表面，脱氢吸热生成丙酮，并产生大量氢气。 本实验主要涉及两个过程。温度适中时，发生主反应（CH3）2CHOH→(CH3)2CO+H2；起始时，由于（CH3）2CHOH的加入，汽化需要吸收大量的热，导致反应温度降低，发生副反应(CH3)2CO+（CH3）2CHOH→（CH3）2CHCH2COCH3+H2O。温度过高时，发生分子内脱水，生成丙烯，（CH3）2CHOH→CH2＝CHCH3+H2O。 因此温度控制的是否得当是生成目的产物的关键。 2、分离方案 本实验中产品的分离是采用常压精馏的方法。常压下，丙酮的沸点56.5℃，异丙醇的沸点82.5℃。副反应是导致产物中含水的原因，分离方案要依据具体需要而确定。情况主要有两种：1.若反应控制得当，反应产物中水的含量较少，即副产物少，采取连续式精馏，将产品流进塔1，得到较高纯度的丙酮；再流进塔2，得到更高纯度的丙酮产品。2.若反应产物中水的含量较高，即反应选择性差，负反应剧烈，采取连续精馏和间歇精馏组合方式分离。将反应产物用连续精馏的方法进入塔1，大回流比控制，得到高纯度的丙酮。将塔1釜液采用间歇精馏的方式放入塔2，回收异丙醇。此方案需要注意的是，异丙醇和水会形成共沸物，它们的分离只能采取特殊的分离