XD—3_X射线粉末衍射实验说明修改版5.docVIP

XD—3 X射线粉末衍射实验说明 实验注意事项： 〈一〉确保人体免受因X射线照射而造成的伤害，因此在使用X射线设备时必须十分注意安全，避免受到X射线的照射。本机的设计虽然考虑到周全的防护，但是若操作不当仍然可能受到X射线的照射。此外，X射线发生器是一种高压设备，在检修时也要十分注意安全，避免受到高电压的伤害。 衍射仪X射线光路的屏蔽部件不可以随意移动。X射线装置防护罩必须符合防护标准的限制：在距机壳表面外5cm处的任何位置，射线的空气吸收剂量必须小于2.5μGy/小时。在使用X射线装置的地方，要有明确的警示标记，禁止无关人员进入。 当需要推开防护罩门进行操作时，应十分注意不要受到X射线的照射，也要注意不要受到X射线的散射；X射线操作者要使用防护用具。 当维修X射线发生器的高压部分时，必须切断电源并使高压电容完全放电。 每一个使用X射线的单位需向卫生防疫主管部门申请办理“放射性工作许可证”和“放射性工作人员证”；负责人需经过资格审查。 X射线操作者要具备射线防护知识，要定期接受射线职业健康检查，要特别注意眼睛，皮肤，指甲和血象的检查，检查记录要建档保存。 X射线操作者可允许的被辐射剂量当量为一年不超过5雷姆或者三个月不超过3雷姆。、 〈二〉对实验仪器的保护。 在实验开始前，一定要打开水阀门使冷却水达到规定的压力和流量（水出口的水压1~2.5kg/cm2,流量23.5l/min）。 按使用的X射线管类型适当设置功率限制，必须保证X射线管的工作负荷不超过其最大使用功率的80%，否则将影响X射线管的使用寿命。 当为X射线管增加管电压和管电流时，都必须缓慢增加，每档的间隔时间应不少于1~2秒，绝不可以一次到位的加到预定值，这样轻则引起整机震荡而停机，严重时有可能损坏X射线管。 实验原理。 1．衍射峰位置： 晶体对X光的衍射方向与晶体结构之间满足劳埃(Laue)方程和布拉格(Bragg)方程。实际上这两个方程是等价的。 衍射峰位置满足布拉格(Bragg)方程: 2d(hkl)sin?n=nλ 该式子中，d(hkl)为晶面间距，n为1，2，3，4等整数，?n 为相应某一n值的衍射角，n则称为衍射级数，λ为入射线的波长,在本实验中λ是X射线的波长，h,k,l为整数（可以为零或者负数或者是整数），称为衍射指标。2d(hkl)sin?n是光程差，当光程差为波长λ的整数倍时，相干散射波就能互相加强从而产生衍射。 2．衍射强度 纯物质衍射线强度的表达式可以简写成下面的形式： I = Io?K?|F|2 |F|称为结构因子，取决于晶体的结构以及晶体所含原子的性质。结构因子可由下式求出 Fhkl=Σfn?exp[2πi(hxn+kyn+lzn)] 其中，fn是晶体单胞中第n个原子的散射因子，（xn，yn，zn）是第n个原子的坐标，h,k,l 是所观察的衍射线的衍射指标； Io为单位截面积上入射的X射线的功率； K有下列式子计算出来： 1 2 3 4 5 6 7 因子1与实验条件有关：A为样品受照射的面积，R为衍射圆的扫描半径； 因子2是一些物理常数：e为电子电荷，m为电子的质量，C为光速，λ为实验时X射线的波长： 因子3成为多重性因子，在粉末衍射中，晶面间距相等的的晶面其衍射角相等，由于对称性 的联系，这些晶面可能有j种晶面指标； 因子4中V是单位晶胞的体积； 因子5时衍射仪件下的洛仑兹偏振因子； 因子6位温度因子，原子的热振动将使衍射减弱，故衍射强度与温度有关。 因子7是衍射仪条件下的吸收因子，它只和样品的吸收性质有关。 Ｘ射线衍射仪的构造 Ｘ射线衍射仪由Ｘ射线机、测角仪、辐射探测器、检测记录装置、控制和数据处理系统， 和附属装置组成。 其中Ｘ射线机包括Ｘ射线管、高压变压器、管电压和管电流控制器、以及循环水泵等部件。 仪器简图如下： 检测器 X射线多晶衍射仪构造示意图 实验前的准备工作 ＜一＞．样品的制备 对样品粉末粒度的要求 任何一种粉末衍射技术都要求样品是十分细小的粉末颗粒，使试样在受光照的体积中有足够多数目的颗粒。 细颗粒　　　μD0.01 粗颗粒 0.1μD1 中等颗粒 0.01μD0.1 十分粗 μD1 关于样品试片平面的准备 粉末衍射仪要求样品试片的表面是十分平整的平面，但是制取平整表面的过程中常常容易引起择优取向，因此在实际实验中，当要求准确测量强度时，一般首先考虑如何避免择优取向的产生而不是追求平整度。 ＜二＞．具体实验条件的选定 狭缝的选择。 发散狭缝的选择。发