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原材料检验方法(补充).doc
化工原材料检验和试验规范 共 页 第 页
折光率测定方法
1、在仪器校正时,打开反光板调节适宜亮度。调节目镜视度,使十字线成像清晰。用蒸馏水按说明书附表校对折光率。当读数视场指示于标准值时,观察望远镜内明暗分界线是否在十字线中间,若有偏差则用螺丝刀微量旋转调节孔内的螺钉,带动物镜偏摆,使分界线像位移至十字线中心。通过反复地观察与校正。使示值的起始误差降至最小(包括操作者的瞄准误差)。校正完毕后,在以后的测定过程中不允许随意再动此部位。
2、在日常的测量工作中一般不需要校正仪器,如对所测的折射率示值有怀疑时,可按上述方法进行检验,是否有起始误差,如有误差应进行校正。
3、每次测定工作之前及进行示值校准时必须将进光棱镜的毛面、折射棱镜的抛光面,滴加无水酒精与乙醚(1∶1)的混合液(或丙酮)清洗,用脱脂棉花(或镜头纸)轻轻擦试干净,以免留有其它物质,影响成像清晰度和测量准确度。
4、测定时,打开反光板调节适宜亮度。将被测液体用干净滴管加在 的折射棱镜表面(滴加两滴即可),并将反光棱镜盖上,用锁紧手轮锁紧,要求液层均匀,充满视场,无气泡。,此时旋转手轮并在目镜视场中找到明暗分界线的位置,再旋转消色手轮使分界线不带任何彩色,微调手轮,使分界线位于十字线的中心,此时目镜视场下方显示的示值即为被测液体的折射率。
修改状态:
化工原材料检验和试验规范 共 页 第 页
MB—202氰尿酸三聚氰胺络合盐含量测定(蒸馏法)
原理:在浓硫酸中加热,使试样中的氮转化为氨,经蒸馏用过量硫酸标准溶液吸收,在指示剂存在下,用氢氧化钠标准溶液反滴过量硫酸。
仪器与试剂
所用水为蒸馏水,试剂均为分析纯。
a:三角烧瓶:(500ml)
b:短颈漏斗(4-5cm)
c:蒸馏仪器:具有标准磨口成套仪器或接口密封装置,仪器容量1000ml。
d:硫酸:C(1/2H2SO4)=0.5mol/l的标准溶液。
e:氢氧化钠溶液:浓度为40%的水溶液。
f:混合指示剂:甲基红-亚甲基兰乙醇溶液,取甲基红0.1g,亚甲基兰0.05g,溶于100ml95%乙醇中。
g:氢氧化钠:C(NaOH)=0.05mol/l的标准溶液.
h:硫酸(98%)
测定方法
称取0.2-0.3g(准确至0.0001g)置于500ml三角烧瓶中,用少量水冲洗粘附在瓶壁上的试样混均加5ml硫酸摇匀,瓶上放一短颈漏斗,缓缓加热至产生大量白烟,液体呈澄清时,停止加热,冷却至室温用水冲洗漏斗和瓶壁,然后将溶液移入蒸馏瓶中,加水至400ml。
在吸收瓶中,加30ml、0.5mol硫酸标准溶液,混合指示剂2-3滴,装好蒸馏装置,通过侧管漏斗加入70ml40%氢氧化钠溶液,加热蒸馏,收集蒸馏液250ml停止加热,用水冲洗接收管,收集于接收瓶中,用0.5ml氢氧化钠标准溶液滴定过量的硫酸,至呈现绿色为终点。
空白试验:除不加试样外,按上述方法步骤操作进行。
计算方法
氰尿酸三聚氰胺络盐含量%
修改状态:
化工原材料检验和试验规范 共 页 第 页
C(V1-V2)×0.02833
×100
100-X
m×
100
式中:V1—滴定试样用去氢氧化钠体积,ml;
V2—空白试验用去氢氧化钠体积,ml;
C —氢氧化钠标准溶液的浓度,0.5mol
M—试样质量,g;
X—试样中水分,%;
0.02833—氰尿酸三聚氰胺络盐与1ml氢氧化钠标准滴定溶液(C(NaOH)=0.5mol/l)相当的以克表示的氰尿酸三聚氰胺络盐的质量。
修改状态:
化工原材料检验和试验规范 共 页 第 页
钴盐含量的测定
原理:试样经乙酸甲醇溶液分解后,加入定量的EDTA标准溶液,使Co(Ⅱ)与EDTA完全络合,在PH=5.4条件下,二甲酚橙为指示剂,用ZnCl2 标准溶液滴定剩余EDTA,借以计算试样中的钴的百分含量。
试剂:1、乙酸:36%(分析纯) ;
2、甲醇(分析纯);
3、乙酸甲醇液:10%,将乙酸与甲醇按1+9混合后使用;
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