药物分析09第九章维生素类药物的分析课件.pptVIP

　第九章 维生素类药物的分析 ⊙维生素A ⊙维生素B1 ⊙维生素C ⊙维生素E 维生素是维持人体机体正常代谢功能所必需的一类活性物质。 ⊙ 维生素A 共轭多烯醇侧链环己烯 环己烯 共轭多 烯侧链 多异构体 UV 易被氧化 结构分析 性质 溶解性 易溶于三氯甲烷、乙醚等，微溶于乙醇，不溶水； 不稳定性 不饱和键，易氧化； 紫外吸收特性 325~328nm最大吸收； 与三氯化锑呈色 鉴别 三氯化锑反应 ChP（2000） 溶剂 无水无醇氯仿 含量测定Vit A含量表示 I.U.(international Unit) 国际单位 效价(I.U./g) 按WHO规定 VA acetate VA alcohol 效价(I.U./g) 2.907×106 3.33×106 1g pure VA acetate≈ 2.907×106 I.U. 紫外分光度法（三点校正法） 在三个波长处分别测定吸收度，根据校正公式计算吸收度A校正值后，再计算含量。 测定原理 杂质的吸收在310～340nm波长范围内呈一条直线 物质对光的吸收具有加和性 A λ2 λ1 λ3 nm Vit A sample pure VA acetate impurities 第一法 测定VA acetate →环己烷为溶剂 则不需要校正 则需校正 第二法 测定维生素A醇 第一法未通过，包括： Vit A UV法校正公式 第一法 A328(校正)=3.25(2A328- A316 -A340) 校正公式由来 第二法 A325(校正)=6.815A325-2.555A310-4.260A334 ⊙维生素B1( Vit B1) 氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵碱) 结构分析 还原性 与酸成盐 与生物碱↓→↓ 非水碱量法 结构分析 硫色素反应 ChP（2000） 鉴别试验 Cl- 反应 生成沉淀反应 分子结构中含有杂环，易与生物碱沉淀剂 (碘化铋钾、碘化汞钾、苦酮酸等)，硅钨酸等 作用形成组成恒定的沉淀 维生素B1在碱性加热条件下反应放出H2S,与Pb(Ac)2试液形成黑色PbS↓ 含量测定 Assay 紫外分光度法 非水溶液滴定法 硫色素荧光法 ⊙维生素C( Vit C) 维生素C结构性质 二烯醇 强还原性 弱酸性 UV 己糖结构 鉴别 强还原性 含量测定 ＊碘量法 ＊2,6-二氯靛酚法 ⊙维生素E( Vit E) Vit E (dl-α-Tocopheryl Acetate) 维生素E 天然品 右旋体 生物效价 右旋体:消旋体 = 1.4 : 10 合成品 消旋体 √ 一、鉴别试验 1. 硝酸反应 橙红色 2. 三氯化铁－联吡啶反应 生育醌 + Fe2+ 血红色 二、生育酚的检查 硫酸铈滴定液（0.01mol/L） 二苯胺（亮黄→灰紫） （反应摩尔比1 : 2） 含量测定 气相色谱法 ChP（2000） 内标法加校正因子 内标物 正三十二烷 固定相 硅酮（OV—17） 检测器 氢火焰离子化检测器 固定液：5% SE30柱 温：255±10℃检测器：FID内 标：十六酸十六醇酯