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岛津公司 分析仪器公司 GC（GAS CHROMATOGRAM） 学校－基本课程－ GC 是什么? 数据处理器 是什么成份和有多少量 (样品进样口)通过加热，使每个成份被汽化。 载气将样品送入色谱柱 色谱柱将样品中不同的成分分离开 (检测器) 从色谱柱出来了的每个成份的量按比例转化成电信号。 目标：混合样品（气体或液体） 气体样品 液体样品 GC 在400摄氏度以下的温度可以汽化(变成气体)的化合物 在汽化时不会分解的化合物 在汽化时可以分解成固定比例碎片的化合物 (热裂解 GC) 即使符合上述的情况还可能有难以分析的化合物分析 　 不可能或很难由 GC 分析化合物的例子 分子量小也不能蒸发的化合物(例如:无机的金属、离子,盐) 活性强或极端地不稳定的的化合物(例如:氢氟酸、臭氧,氮氧化物) 高吸附性的化合物 (当化合物含有羧基、羟基、氨基、硫等等因为吸附和活度比较高,在分析要注意。) 难以获得标准样的化合物(得到峰后难以做定性和定量分析) 可以在气相色谱分析的化合物 时间 检测器 色谱柱 样品注入口 样品注入 A＋B A＋B | 一＋B B | B A | 一 B | B A | 一 B | B 峰 A 峰 B 色谱的工作原理 ?Chromatography （色谱法） 　　　 Method for Separation （分离的方法） ?Chromatograph （色谱仪） 　　　Instrument for Chromatography （色谱仪器） ?Chromatogram （色谱图） 　　　Data of Chromatography （色谱结果） Chromato. . . ???（色谱是什么?） 色 谱CHROMATOGRAM 色 谱(Chromatogram) 正常峰形是对称的正态分布曲线。 拖尾峰 前延峰 当组份被玻璃衬管或色谱柱吸附的时候。 当极性成分在非极性固定液的色谱柱内分析的时,也可能出现 当色谱柱与样品成份一起过载 当柱箱温度太低 当进样口的温度太低时候，有时也会发生。 不良峰形 尖峰 宽峰 峰宽(Peak Width) 毛细管柱：在分析时峰形几乎都是尖峰 填充柱：在等温分析时越先出的峰，峰 形越尖锐 填充柱：在等温分析时越晚出的峰， 峰形越宽 日本药典 “ 乙醇中挥发性的污染物测试、程序和装置” 标准分析 漂移（Drift） 在程序升温分析时，柱子固定液流失增加，造成基线上升。 基线漂移 一个样品入之后到一个成份到达检测器的时间 (保留时间) →　多长? :定性分析 Qualitative　Analysis　　 组份的峰面积或峰的高度  →　多少? :定量分析 Quantitative　Analysis 一个分析结果有何意义? ？ | ？ ？ | ？ ？ | ？ 当分析条件相同时，相同的成份在相同的时间出峰。 （保留时间相同） 定性分析 样品注入 标准样品 (成份 A 和 B 的混合物) 未知样品 成份 A 成份 B 因为保留时间是唯一的定性数据，分析时标准的样品在 GC 为性质上的分析被需要。 (基本上) 成份的峰面积(高度) 与到达检测器的成份的量成正例。 (在 FPD 的 S 模态，它与成份的量的平方成正比) 定量分析(Quantitative Analysis) 标准样品是定量分析所必需的。 标准样品1uL (成份 A 100ppm) 成份 A 未知的样品 1 uL 成份 A 峰面积：　700 峰面积：　1000 GC 的结构 流量控制器 进样口 检测器 柱温箱 柱 气体钢瓶 电信号 数据处理 GC 的结构 载气（Carrier Gas） 通常用氦气（He）和氮气（N2） 。 (在使用毛细管柱作分析的情况时下，使用氦气作载气是比较理想的) 气体的纯度最好高于 99.999% 检测器用气 TCD ... No need 　 FID ... H2,空气 ECD ... N2(在使用填充柱的情况下，载气当然使用氮气 ，在使用毛细柱的情况下氮气被用做尾吹气）　 FTD ... H2, Air FPD ... H2, Air SID ... Air 载气和检测器用气 载气控制方式 检测器的温度 检测器的温度总是比柱的温度高。 (通常比柱箱的程序升温的最终温度高 20-30 ℃) 进样口的温度 进样口被设定在足够一个样品中成份能被汽化的温度。 (它不需要特别高的温度) 虽然进样口设定的温度通常与检测器相同，但当样品易分解时会设的低一些。 进样口和检测器的温度 柱上进样方式（正装） 玻璃衬管 (如果被非挥发性的成份污染时可交换) 进样口侧 进样