第四章萃取分离法要点.ppt

第四章 萃取分离法 第一节 溶剂萃取法 溶剂萃取法(solvent extraction) 广义的萃取包括： 液-固萃取 液-液萃取 液-液萃取：指用一种溶剂将物质从另一种溶剂（如发酵液）中提取出来的方法。 溶剂萃取法优点： ① 可连续化，速度快，周期短； ② 对热敏物质破坏少； ③ 多级萃取时，溶质浓缩倍数大、纯化度高。 缺点： 有机溶剂使用量大，对设备和安全要求高，需要各项防火防爆等措施。 溶剂萃取的操作流程 一、基本概念 1.萃取与反萃取 萃取——料液与萃取剂接触后，料液中的溶质向萃取剂转移的过程。 料液 溶质 萃取剂 萃取液 萃余液 反萃取——萃取液与反萃取剂相接触，使某种被萃入有机相的溶质转入水相的过程，可看作是萃取的逆过程。 再生有机相 反萃液 能斯特分配定律：在一定温度、压力下，某一溶质在互不相溶的两种溶剂间分配时，达到平衡后，在两相中的活度（或浓度）之比为一常数。即： 2.分配定律 K 称为分配系数 应用分配定律时，须符合下列条件： ① 稀溶液； ② 溶质对溶剂的互溶度没有影响； ③ 溶质在两相中是同一分子形式。 分配比(distribution ratio)：以各种化学形式进行分配的不同溶质总浓度的比值。 3、萃取因素 萃取因素（萃取比）：被萃取溶质进入萃取相的总量与该溶质在萃余相中总量之比。通常以E表示。 V l V 2：萃取相和萃余相的体积； M 1 M 2：溶质在萃取相和萃余相中的平衡浓度。 4、萃取率（percentage extraction） 5、分离因素(separation factor) 分离因素? ：在同一萃取体系内两种溶质在同样条件下分配系数的比值。 二、溶剂萃取法的基本原理 溶剂萃取的目的：设法使一种溶于液相的物质转移至另一液相。 影响弱电解质分配系数的因素： 热力学常数 表观分配系数 可以适度改变pH，将抗生素自水相转入有机相，或从有机相再转入水相，这样反复萃取，进行浓缩和提纯。 三、萃取方法和理论收率的计算 1、单级萃取 萃取因素E为 VF——料液体积；Vs——萃取剂的体积；C1——溶质在萃取液的浓度；C2——溶质在萃余相的浓度；K——表观分配系数； m——浓缩倍数 萃余率： 理论收率： 例：洁霉素在20℃和pH10.0时表观分配系数（正丁醇/水） K=18。用等量的正丁醇萃取料液中的洁霉素，计算可得理论收率 若改用1/3体积正丁醇萃取， 理论收率： 2、多级错流萃取 萃余率： 理论收率： 红霉素在pH 9.8时的分配系数（醋酸丁酯/水） 为44.5，若用1/2体积的醋酸丁酯进行单级萃 取，则：理论收率 若用1/2体积的醋酸丁酯进行二级错流萃取，则 理论收率 3、多级逆流萃取 n级萃取后，萃余率为： 理论收率为 青霉素在0℃和pH2.5时的分配系数（醋酸丁酯/水）为35，若用1/4体积的醋酸丁酯进行二级逆流萃取， 则： n?2，理论收率 若改为二级错流萃取，第一级用1/8体积的醋酸丁酯，第二级用1/8体积的醋酸丁酯，总溶剂量也为1/4体积，则 ： 一、乳化和破乳化 二、pH的影响 三、温度和萃取时间的影响 四、盐析作用的影响 五、溶剂种类、用量及萃取方式 第二节 影响溶剂萃取的因素 1）乳状液的形成和稳定条件 乳浊液是一种液体分散在另一种互不相溶的液体中所构成的分散体系。 分散相（内相） 分散介质（外相） 不连续相 连续相 W/O型乳浊液 O/W乳浊液 检测：稀释法、染料法、电导法 一、乳化和破乳化 2）影响乳状液类型的因素 1、相体积的影响 水体积: V74%(O/W) V26%(W/O) 2、乳化剂分子空间构型的影响 截面积小的一头指向分散相，截面积大的一头指向分散介质 3、界面张力的影响 高界面张力这侧（凹面）的液体易形成内相。 4、容器壁性质的影响 亲水性强的容器易得O／W型乳状液，亲油性强的容器易形成W／O型乳状液 3）乳状液的破坏 1、加入表面活性剂 （改变界面表面张力） 2、离心（碰撞聚集） 3、加电解质（NaCl、(NH4)2SO4） 4、加热 5、吸附法破乳（CaCO3、 Na2CO3吸附水) 6、高压电破乳（高压静电场） 7、稀释法 8、其他（超滤、反应萃取） 4）常用的去乳化剂 1、阳离子表面活性剂 （1）十二烷基三甲基溴化铵（1231） ［CH3(CH2)10CH2(CH3)3N+］Br — 带正电，中和蛋白负电荷，破坏W/O （2）溴代十五烷吡啶（PPB