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喹啉与青蒿素类抗疟药物的分析药学九班 武柏彤121010919 谢谢观看 * (一)青蒿素药物的基本结构和性质 分子式: C15H22O5 分子量: 282.33 物理性状:无色针状晶体,味苦。 溶解性: 在丙酮、醋酸乙酯、氯仿、苯及冰醋酸中易溶,在乙醇和甲醇、乙醚及石油 醚中可溶解,在水中几乎不溶。 熔点: 156-157℃ ( 水煎后分解) 青蒿素结构式 青蒿素空间结构示意图 (一) 呈色反应 1.过氧桥的反应(碘化钾试液-淀粉):因其具有氧化性, 在酸性条件 下能将I-氧化成I2与淀粉指示液生成蓝紫色 示例1 :ChP青蒿素的鉴别:取本品越5mg,加无水乙醇0.5ml 溶解后,加碘化钾试液0.4ml,稀硫酸2.5ml与淀粉指示 液4ml,立即显紫色。 2.羟肟酸铁反应:含有内酯的化合物、羧酸衍生物和一些酯类化合物, 在碱性条件与羟胺作用,生成羟肟酸,在稀酸中与高铁离子呈色。 3.香草醛-硫酸反应:香草醛硫酸溶液又称硫酸香兰素显色剂。很多物质, 如有机酸、挥发油、甾醇、萜类等,都可与之产生显色反应。 (三)色谱法 利用比较供试品溶液主峰的保留时间(tR)是否一致或比较供试品溶液所显主斑点的位置和颜色与对照品溶液主斑点的位置和颜色是否相同进行鉴别。 青蒿素类抗疟原料药在ChP2010中均采用HPLC法进行鉴别,但部分制剂中也采用TLC进行鉴别。 HPLC法一般都规定在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 1.TLC法 2.HPLC法 采用杂质对照品与供试品溶液自身稀释对照并用法 分离效能高、专属性强、检测灵敏性好,可以准确的测定各组分的峰面积。分为外标法、加校正因子的主成分自身对照测定法、不加校正因子的主成分自身对照法、面积归一法。 有关青蒿素含量测定的方法有紫外分光光度法、薄层扫描法、HPLC等。 高效液相色谱法在测定实际样品时,色谱柱易被污染,并且对前处理要求严格,分析时间长;毛细管电泳法测定青蒿素的应用较少,且都为紫外吸收检测。由于青蒿素没有紫外吸收,需要对青蒿素进行一定的处理。 紫外分光光度检测方法,为筛选收购优质青蒿提供快速检测的方法方法:外分光光度计对青蒿素标准溶液进行波长扫描,确定最适吸收波长,在最适吸收波长下建立青蒿素标准品的吸光度一浓度曲线。根据标准曲线测定青蒿样品中青蒿素的含量。结果:青蒿素的最适吸收波长为290nm,吸光度一浓度回归方程为:Y=0.043X+0 .006,不同青蒿样品中青蒿素含量有差异。 紫外分光光度法 *
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