气相色谱法演示稿试题.pptx

气相色谱法演示文稿 制作人：霍志跃 2015年12月29日 第一部分：色谱法概论 色谱法概论提纲 1.色谱法的由来 2.色谱法的本质 3.色谱法的分类 4.色谱法的特点 基本概念： 装有碳酸钙的玻璃管叫色谱柱 柱中碳酸钙固定不动，叫固定相 淋洗液石油醚不断流动，叫流动相 如今，固定相可以是固体或液体，流动相可以是液体或气体 相的概念：属于物理化学的概念范畴，指某一系统中物理性质和化学性质都相同的部分。相与相之间存在界面。纯物质与固、液、气三态等同。 2.色谱法的本质 色谱法的实质是分离。它是根据混合物各组分在固定相和流动相中吸附能力、分配系数或其他亲和作用性能的差异作为分离依据的。当流动相中样品混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用，由于各组分分子结构，性质的差异，它们与固定相和流动相相互作用的机理，作用力大小都不一样。这样各组分随着流动相的移动，在流动相和固定相的相互作用下在两相之间进行反复多次分配。这样就使得性质和结构不同的各组分，在移动速度上产生了差别，从而得到分离。 3.色谱法的分类 第二部分：气相色谱法 内容摘要： 1.概念及适用范围 2.气相色谱仪的组织结构 （1.）气路系统 注意事项及维护 （2.）进样系统 注意事项及维护 （3.）分离系统 注意事项及维护 （4.）检测系统 几种常用的检测器及其使用维护 3.色谱分离的影响因素及其选择原则。（简述） （1.）流出曲线 （2.）评价指标及概念 （3.）影响因素及其选择原则 一，色谱柱的选择原则 二，色谱分离条件的选择原则 1.概念：气相色谱法是一种以气体作为流动相的柱色谱分离技术。适用范围：分子量较低，易挥发而遇热又不分解的化合物，或经过化学反应或衍生化反应能生成易挥发性稳定气体的有机物。 说明：气相色谱法属于柱色谱法，按固定相的物态可分为： 气—固色谱法（GSC） 气—液色谱法（GLC） 按柱的粗细和填充情况可分为： 填充柱色谱法，固定相填充在金属或玻璃管中。柱长短（1—5米），柱容量大，准确度高。 毛细管柱色谱法，内径0.01至0.75毫米。柱长长（可长达几十米），分离效能高，适合多组分、难分离同系物或同分异构体的分析。 2.气相色谱仪的组成结构 说明：色谱法的核 心功能不是检测， 而是分离。色谱柱 是气相色谱的心脏 部分。我们把气相 色谱仪分为： 气路系统（右图1—6） 进样系统（右图7） 分离系统（右图8—9） 检测系统（右图11、12） 记录系统（右图13） 2.气相色谱仪的组成结构 简化示意图 2.1载气系统的要求 2.2进样系统 进样系统使用及维护 1.进样方法包括注射深度、位置及速度，这些因素对峰高、峰宽及峰形都有影响。如样品较易挥发，影响更为严重。进样时间过长会造成样品的扩散，峰形变宽，甚至变形。2.进样液应尽量避免带入油脂，色素，重金属等污染物，以免对色谱柱，检测器造成污染，影响检测。严重的可以减低色谱柱使用寿命，使检测器瘫痪。3.多次进样，若发现隔点密封性变差，石英玻璃衬管被污染，及时更换隔垫，使用乙醇、丙酮等溶剂清洗玻璃衬管，更换洁净的玻璃棉到合适的位置。4.气化室温度，应能使样品充分气化，又不能太高，从而导致样品组分分解。 分离系统 填充柱 石英毛细管柱 分离系统的使用及维护 1.样品经进样口通过气化室气化再经气化室出口连接色谱柱的流入端，从色谱柱出口端进入检测器进行检测。色谱柱两端接口，注意不能漏气。2.先通载气，再加热升温，否则会使色谱柱固定相被氧化破坏，损坏色谱柱。3.新装色谱柱，要先老化，去除固定相中的易挥发溶剂，杂质等再使用。老化温度应低于柱子的最高使用温度10度左右。4.柱箱温度的设定，在符合分离要求的情况下，应尽量使用低温，以延长柱子的使用寿命，不能超过柱子的最高使用温度。5.柱箱温应低于气化室和检测器温度20——30度 检测系统1.不能超过最高使用温度2.清洁样品和载气，避免污染检测器。3.发现污染应及时清理 我们常用的几种检测器 氢火焰离子化检测器（FID） 电子捕获检测器（ECD） 火焰光度检测器（FPD) 注意事项： 氢气流量一般为35- 40mL/min;空气流量 一般为350-400 mL/min.这 两种气体需要经过 硅胶干燥，净化后 才能使用，否则会 使基线噪声变大。 出现杂质峰等现象。 火焰光度检测器(FPD) 原理：是气相色谱仪用的一种对含磷、含硫化合物有高选择型、高灵敏度的检测器。试样在富氢火焰燃烧时，含磷有机化合物主要是以HPO碎片的形式发射出波长为526nm的光，含硫化合物则以S2分子的形式发射出波