仪分实验-直接电位法测定自来水中F研讨.pptVIP

自来水中含氟量的测定 -- 标准曲线法 　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 指导教师：李 松 仪器分析实验，电化学一 一、 电位分析法的基本概念 定义：利用电极电位与组分浓度的关系实现定量测量 特点： （1）准确度较高 （2）灵敏度高，10-4～10-8mol/L （3）选择性好（排除干扰） （4）应用广泛 （5）仪器设备简单，易于实现自动化 原理：两支电极与待测溶液组成工作电池（原电池） 通过测定电动势，获得待测物质的含量 工作电池的电动势E仅与待测物质的含量(活度a)有关 Walther Nernst 1864-1941 Nernst方程 氟离子选择电极是目前最成熟的一种离子选择电极。将氟化镧单晶（掺入微量氟化铕（Ⅱ）以增加导电性）封在塑料管的一端，管内装0.1 moL.L-1NaF和0.1 moL.L-1NaCl溶液，以Ag-AgCl电极为参比电极，构成氟离子选择电极。用氟离子选择测定水样时，以氟离子选择电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极 氟离子选择电极 组成的测量电池为: 氟离子选择电极︱试液‖SCE 如果忽略液接电位，电池的电动势为电池的电动势与试液中氟离子活度的对数成线性关系，氟离子选择电极一般在1～10-6 mol.L-1范围符合能斯特方程式。 ①选择性 阴离子: OH- LaF3 + 3OH- ＝ La(OH)3 + 3F- 阳离子: Fe3+、Al3+、Sn(Ⅳ) ( 易与F-形成稳定配位离子) ② 支持电解质------控制试液的离子强度。 ③ 总离子强度调节缓冲液-----控制试液pH值和离子强度以及消除干扰。 氟离子选择电极性能 1、氟离子选择电极的准备: (1) 使用前浸泡于10-4 mol/L F-或更低F-溶液中浸泡活化。 (2) 使用时，先用去离子水吹洗电极，再在去离子水中洗至电极的纯水电位，一般在300 mV左右。 实验前准备 2、标准系列溶液配制 在7只250 mL容量瓶中，用移液管分别移取5.00, 2.50 mL, 0.5, 0.25mL 1.00 g.L-1 F-标准溶液于第一只100 mL容量瓶中，加入TISAB 25.00mL，去离子水稀释至标线，摇匀，配成20.0, 10.0, 2.00,1.00mg.L-1的 F-标准溶液； 分别取10.0mg.L-1溶液5.0, 2.50, 0.5mL, 再分别加入TISAB 25mL, 用去离子水稀释至标线，摇匀, 得 0.20, 0.10, 0.02mg.L-1 F-标准溶液； 编号 1 2 3 4 5 6 7 8 cF (mg/L) 20 10 2 1 0.2 0.1 0.02 0.01 lncF Es/mv E未-1 E未-2 水样处理：准确吸取自来水样50.0 mL于100 mL容量瓶中，加入TISAB 10.00mL，去离子水稀释至标线，摇匀。 数据记录表 将适量F-标准溶液（浸没电极即可）分别倒入5只塑料烧杯中，放入磁性搅拌子，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，连接好离子计，开启电磁搅拌器，由稀至浓分别进行测量，在仪器指针不再移动或数字显示在±1 mV内，读取电位值。再分别测定其他F-浓度溶液的电位值。 全部倒入一烘干的烧杯中，按上述实验方法测定电位值，记为E1此溶液继续做下一步实验），平行测定三份。绘制 E-logaF- 标准曲线，确定该氟离子选择电极的线性范围及实际能斯特响应斜率。并从标准曲线，查出被测试液F-浓度（cx)，计算出试样中氟含量。 (3) 、 标准加入法： 在实验（2）测量后，再分别加入1.00 mL 1.00×10-3 mol.L-1 F-溶液后，再测定其电位值，记为E2。 由标准加入法测得的结果，计算出试样中氟含量