气相沉积表面评价与分析研讨.pptx

气相沉积表面评价与分析 试验方法及标准 前言 近十多年来,真空镀膜技术在国防、科技、工业、农业领域得到广泛应用, 特别是气相沉积涂层在工具、模具、仪器部件、装饰等方面的应用,收到了很大的经济效益和社会效益。因此，涂层的各项性能的检测是当前涂层产品开发的关键，涂层产品的各项技术指标也成为供需双方首先关注的焦点。当前硬质涂层的常规检测：结合力检测、摩擦系数检测、厚度检测、表面形貌与缺陷分析、薄膜成分分析、表面膜层的耐腐蚀性研究、摩擦磨损性能评估、膜基结合力分析、表面硬度测试、表面电阻测量、表面颜色分析等。 膜层质量评估 与材料分析 表面形貌与缺陷分析 利用原子力显微镜、扫描电子显微镜等手段检测膜层表面粗糙度、微观裂纹、通过断层观察膜层状态等； 薄膜成分分析 利用扫描电镜能谱仪以及二次离子质谱等仪器检测分析样品表面的薄膜成分及其深度分布； 利用拉曼光谱分析DLC薄膜的形成情况。 表面膜层的耐腐蚀性研究 利用电化学平台及盐雾试验箱等技术手段，评估样品表面的耐蚀性能； 摩擦磨损性能评估 利用球—盘摩擦磨损试验机，给出薄膜表面的摩擦系数曲线，并利用扫描电镜观察磨痕大小及轮廓仪测量磨痕宽度、深度，或利用精密天平称重计算出磨损量，综合评估表面的摩擦学性能； 膜基结合力分析 利用压痕试验、划痕实验方法，获得薄膜与基体结合力情况； 表面硬度测试 利用显微硬度计或微、纳米压痕仪测量材料表面的显微硬度，用以辅助评估薄膜材料的机械性能； 表面电阻测量 利用四探针法测量薄膜表面的电阻及其分布； 表面颜色分析 利用色差仪来评估样品表面的颜色绝对值及其均匀性分布。 薄膜与基体结合力的试验方法 薄膜与基体的结合力是决定薄膜可靠性和使用寿命的首要指标，是供需双方关注的焦点之一。测定薄膜与基体结合力的试验方法很多： 摩擦抛光试验； 喷丸试验； 弯曲试验； 拉力试验； 压痕试验； 划痕试验法等等； 压痕试验 压痕试验 压痕试验 压痕试验 洛氏压痕法，150Kgf 划痕测试技术 划痕测试技术：针头在试样表面划出一条精确控制的破坏痕迹。划痕针头材料通常为金刚石或硬质合金，它以恒定加载，阶梯加载或线性加载方式划过测试材料表面。 薄膜将在某一临界载荷处失效，临界载荷处的失效形式可以非常精确地由各种集成的传感器和成像工具来测量。除各种成像工具外，划痕测试仪同时集成正向载荷、切向载荷、穿透深度和声发射信号数据。这些测量信号与成像工具观察的综合分析结果，构成了各种膜基系统破坏形式的唯一标识。 划痕试验过程: 可分为三个区段： I 区：在低L时，划痕内部光滑；随L增大划痕内薄膜上开始出现少数裂纹，此时的L即薄膜内聚失效的临界载荷Lc*；划痕宽度d小，摩擦力小，有轻微塑变形； II区：在较高L时，在划痕内部的薄膜中，在压头划过后因弹性恢复引起源于表面的规则的横向裂纹；在增大的L下，薄膜逐渐被压入基体并产生塑性变形，从而产生新的横向裂纹，随L继续增大裂纹逐渐变密且方向变得不规则，直至划痕内部薄膜开始出现大片剥离，划痕宽度d明显变宽，摩擦力及塑性变形突然增大；有时还会出现划痕边界处薄膜局部小片剥落的现象。此时的L即薄膜—基体界面附着失效的临界载荷Lc。 III区：在L≥Lc以后，压头与基体直接接触，使基体塑性变形快速增大，声发射强度K和摩擦力F均较大，但无明显继续增大的趋势。 影响Lc的因素： a 、基体硬度 基体硬度（HRC）高，则其屈服强度高，使其塑性流变（塑性变形）小，从而使压头前面的薄膜中的张应力及薄膜剥离或翘起的趋势均减弱，故基体硬度高有利于提高Lc b、基体表面粗糙度Ras  基体Ras 小有利于降低薄膜的表面粗糙度Raf ，使摩擦系数μ降低而提高Lc；同时Ras 小还有利于薄膜生长完善而减小内应力，从而提高Lc。  c、薄膜残余内应力 薄膜—基体界面开始失效时，较高的内应力可使薄膜及界面层释放的应变能增大，而使Lc降低。因此，降低薄膜中残余内应力有利于提高Lc。d、薄膜—基体粘附能W  W是将薄膜从基体上剥离下来所需的能量，由两种材料的结构和性质一致性及界面键合状态决定。因此，提高薄膜和基体材料强度、降低薄膜—基体界面能，均可提高粘附能W，从而提高Lc。 影响压头与薄膜—基体组合体之间的摩擦系数μ主要有下列三个因素： 粘着摩擦μa：由对偶材料之间界面粘着斑的变形和剪断引起； 变形摩擦μd：塑性变形消耗机械能； 犁削摩擦μp：在有切向运动时，表面硬微凸体犁削偶件产生摩擦阻力fp，在划痕试验中起主要作用