波谱分析 齐大研讨.ppt

实验装置 核磁共振 1、饱和碳原子区：δ100,若不直接和杂原子（o,N,F）等相连，其化学位移值一般小于55。 2、不饱和碳原子区：δ=90-160，烯碳原子 和芳碳原子在该区域出峰。当其直接与杂原子相连时δ可能会大于160。炔碳原子化学位移值范围在70-100。 3、羰峰和叠烯区：δ150。酸、酯、和酸酐的羰基碳原子在160-180出峰，酮和醛在200以上出峰。 解：碳谱中共有八条强度较大的谱线，则可推测出分子结构有一定的对称性或者有些核的化学环境相似，可能δ值产生重叠现象。 按碳谱化学位移分区规律，该化合物分为三个区域：饱和碳原子区、不饱和碳原子区、羰基区 C1、2（170ppm）均为羰基碳与a相对应；C9为甲基碳（20ppm）； 其余各碳由 δ=128.5+∑Ai计算得: 设MS中m/z180为M+峰，因该峰与相邻碎片离子峰m／z 138(M-42)．m／z 120(M-60)之间关系合理,故m／z 180为分子离子峰。分子量180为偶数，说明化合物不含氮或偶数个氮。MS中无明显含S、F、C1、Br、I的特征碎片离子峰存在. 奔跑吧，波谱 姓名：杨凌辉 专业：应化121 院系：化工学院 年级：2012级 学校：齐齐哈尔大学 波谱分析 1 理化性质 2 谱图特点 3 谱图解析 4 感悟体会 2000多年前，西方医学的奠基人希波克拉底已发现，咀嚼柳树皮可治疗分娩疼痛和产后发热；古罗马人用杨树皮的浸出液治疗坐骨神经痛；美洲印第安人用柳树皮炮制的茶退烧；非洲霍屯都人用柳树皮制成饮料医治风湿病。这些民间土药就是天然阿司匹林。 1897年，另一位德国化学家霍夫曼未解除父亲的风湿病之苦，用纯水杨酸制成乙酰水杨酸，这就是沿用至今的阿司匹林。它保持了纯水杨酸的退热止痛作用，毒性和副作用却大为降低。 1853年，德国化学家杰尔赫首次合成水杨酸盐类的前身——纯水杨酸，它有退热止痛作用，但毒性大，对胃有强烈的刺激。 1899年，德国拜尔公司大量生产阿司匹林，畅销全球。 发展史 乙酰水杨酸 分子结构 合成方法 合成4-羟基香豆素 产生紫外吸收波谱原理 分子处于基态时，电子总是优先填充在成键轨道和非键轨道，当吸收一定的能量的光能时，电子由成键轨道或n轨道跃迁到反键轨道上，由于一定波长的电磁波被吸收，在连续的电磁波的相应位置上出现吸收信号。 不同物质的分子或原子由于结构不同而有不同的特征能级，故其对光的吸收具有选择性吸收！ 根据紫外吸收光谱上的吸收峰位置，推测 化合物的共轭情况（p- π与π - π共轭，长与 短共轭，官能团与母体共轭的情况）及未知 物的类别（芳香族，不饱和脂肪族），对单 元结构的确认给予补充和辅证。 紫外吸收光谱的作用 1：不饱和度 f=1+n4+（n3-n1）/2 =1+9+(0-8)/2 =6 2:存在的生色团有：c=o 、苯环 可能发生的跃迁有σ→σ* 、 π →π *、 n →π*、n→σ*。 紫外波谱特征 1:酯基的红外鉴定 2：苯环的红外鉴定 红外波谱图 1754 羰基伸缩振动 1693 羰基伸缩振动 1190C-O伸缩振动吸收峰 羧酸中羟基伸缩振动吸收峰 1436、1372 甲基弯曲振动吸收峰 3006~2548 羧酸中缔合羟基伸缩振动吸收峰 1754 与吸电子基团相连的羰基伸缩振动吸收峰 1693 羰基伸缩振动吸收峰 1606、1483、1459 苯环骨架振动吸收峰 1436、1372 甲基弯曲振动吸收峰 1257芳族=C-O-C伸缩振动吸峰 1190 酚的C-O伸缩振动吸收峰 756邻二取代苯环弯曲振动吸收峰 解析 红外光谱的原理及意义 利用物质对红外光波的吸收进行定性及定量分析。不同的物质具有不同的化学键，其吸收波长不同（定性）；而对光波吸收的多少与物质的量成正比，因此可以用来定量。 不同的物质具有不同的化学键，其吸收波长不同，当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收了某些频率的辐射，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。记录红外光的百分透射比与波数或波长关系曲线，就得到红外光谱。 碳谱 氢谱 C9H8O4 1 1 1 1 1 3 ①②③④ ⑤ ⑥ 核磁氢谱 1 0 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 C3CH C2CH2 C-CH3 环烷烃 0.2—1.5 CH2Ar CH2NR2 CH2S