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浅谈仪器分析 made by 文麟芳 一、什么是仪器分析？ 仪器分析是化学学科的一个重要分支，它是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。利用较特殊的仪器，对物质进行定性分析，定量分析，形态分析仪器分析与化学分析(chemical analysis)是分析化学(analytical chemistry)的两个分析方法。 二、基本的仪器分析方法 1、光学分析法 2、电化学分析法 3、色谱分析法 4、热分析法 5、质谱分析法 6、放射分析法 7、电镜分析法 三、仪器分析特点 优点： 1、分析速度快，适于批量试样分析 2、灵敏度高：适用于微量成分测定 3、容易实现在线分析和遥控监测 4、用途广泛，能适应各种分析要求 5、样品用量少，可进行不破坏样品的无损分析 6、数据的采集和处理易于自动化和智能化 四、仪器分析的局限性 1、仪器设备复杂，价格及维护费用比较昂贵，对维护及 环境要求较高 2、仪器分析是一种相对分析方法，一般需用已知组分的标准物质来对照，而标准物质的获得常常是限制仪器分析广泛应用问题之一 3、相对误差较大，不适于常量和高含量组分的分析 4、分析前常要进行预处理 五、仪器分析在食品安全检测上的应用 食品消费安全是人们日常关注的重大问题之一，食品中的农药残留、兽药残留、非法添加剂、重金属等有害物质残留问题依然存在。 食品安全检测的特点 1、样品基质复杂；样品的来源复杂、种类繁多。样品包含蔬菜、水果、肉类、水产品等。这些食品都是结构复杂的化合物，给检测工作带来了极大干扰。 2、检测项目种类和检测组分多 ①农药残留②兽药残留③重金属污染 3、检测组分含量低 六、食品安全检测常用的仪器分析方法 1、气相色谱 气相色谱是20世纪50~60年代发展起来的一种高效快速分析的方法，在食品安全检测中，只要样品能在气相色谱仪操作许可的湿度下，直接或间接气化，均可采用气相色谱仪进行定性、定量分析，如蛋白质、氨基酸、核酸、糖类、脂肪酸、农药等残留等 2、液相色谱 液相色谱基础是液相层析。它不仅可以对食品中各类营养成分及含量进行分离和测定，而且还可以对食品中残留的一些有害微量物质及在食品腐败过程中产生的各种毒素进行分析。 3、质谱 主要有气相色谱—质谱联用、高效液相色谱-质谱联用、气相色谱-原子光谱/质谱联用、超临界流体色谱-电感耦合等离子-质谱联用等。 色谱与质谱的结合， 在食品检测中能够定性或定量地检测出食品中挥发性成分、糖类组成、氨基酸、蛋白质、香味成分及有毒有害物质等成分。 气相色谱—质谱联用仪 4、原子吸收光谱 目前原子吸收光谱与其他分析技术联用促进了原子吸收光谱法的发展，与流动注射联用，消除了基体效应，提高了测定灵敏度和精密度，与氢化物发生器联用，使测定微量元素更检出限更宽。原子吸收光谱在食品分析、食品营养、食品生物化学、食品毒理学等诸多领域得到广泛应用 5、原子荧光光谱 原子荧光光谱在元素及其形态分析方面有广泛应用，特别是与氢化物发生进样技术的结合，在测定食品，生物样品等中的As(砷）、Bi（铋）、Se（硒）、Te（碲）、Hg（汞）等元素都有很好的效果。 原子荧光光谱仪 七、食品安全监控建议 ①严格审查和检查食品生产许可证制度，提高食品生产的进入门槛，规范生产流程和有效监督生产过程。 ②完善食品安全生产规章制度，建立食品安全事故追责制，加大对食品安全事故的惩治力度 ③普及现代分析仪器的应用，建设日常性的食品、农产品质量安全检测机构、针对地区性的食品、农产品质量安全进行日常性的检测，防止问题食品流出市面 八 、仪器分析技术的发展过程 仪器分析发展经历了三次发展阶段，实现了三次变革。 第一阶段：16世纪，天平的出现，分析化学具有了科学内涵。20世纪初，依据溶液中四大反应平衡理论，形成分析化学的理论基础，分析化学由一门操作技术变成一门科学。分析化学的第一次变革，20世纪40年代前，化学分析占主导地位，仪器分析种类少和精度低。 第二阶段：20世纪40年代后，仪器分析的大发展时期。仪器分析使分析速度加快，促进化学工业发展；化学分析与仪器分析并重，仪器分析自动化程度程度低。 第三阶段：80年代初，以计算机应用为标志的分析化学第三次变革。①计算机控制的分析数据采集与处理：实现智能②化学计量学：化学信息查询、挖掘、优化③以计算机为基础的新仪器的出现：傅里叶变换红外光谱仪；色谱—质谱联用仪 九、仪器分析的发展趋势 业内人士指出仪器分析正向智能化方向发展发展趋势主要表现在于 ①基于微电子技术和计算机技术的应用实现仪器分析的自动化。 ②数字图像处理系统实现了仪器分析数字图像处理功能的发展。 ③仪器分析的联用技术向测试速度超高速化、分析试样超微量化、仪器分析超小型化的方向发展。 九、仪器分析的发展趋势 世界仪