J10-001-01石吊兰药材检验操作规程.docVIP

石吊兰药材检验操作规程 文件编号 J10-001-01 版 次 01 起 草 人 起草日期 年 月 日 审 核 人 审核日期 年 月 日 批 准 人 批准日期 年 月 日 颁发部门 质量部 生效日期 年 月 日 分发部门 总经办、质量部 变更历史： 原 编 号： 修 订 号： 批准日期： 年 月 日 生效日期： 年 月 日 变更原因及目的： 目 的： 制定 范 围： 的检验 责 任： QC检验、QC主任、质部 内 容： 引用标准：《显微鉴别标准操作规程》1 性状 取本品适量，用肉眼观察，并用直尺测量其长度和直径本品茎呈圆柱形，长25～60cm，直径0.2～0.5cm；表面淡棕色或灰褐色，有纵皱纹，节膨大，常有不定根；质脆，易折断，断面黄绿色或黄棕色，中心有空隙。叶轮生或对生，有短柄；叶多脱落，脱落后叶柄痕明显；叶片披针形至狭卵形，长1.5～6cm，宽0.5～1.5cm，边缘反卷，边缘上部有齿，两面灰绿色至灰棕色。取本品闻并品尝，气微，味苦。 2 鉴别 2.1 显微鉴别 照《显微鉴别标准操作规程》 2.1.1 本品茎的横切面：表皮有时残存。木栓层由多列木栓细胞组成。皮层宽广，外侧散有石细胞，壁厚有明显的层纹，胞腔小；内皮层明显。韧皮部狭窄。形成层环不明显。木质部纤维、导管连接成环。髓部较大。 2.1.2叶的横切面：上表皮细胞长方形，外被菲薄角质层，其下方为2～3列大形薄壁细胞，类方形、长方形或类圆形；下表皮细胞较小，有气孔。栅栏组织细胞2～3列，通过主脉；海绵组织细胞类圆形，排列疏松。主脉维管束外韧型，外侧或近下表皮处偶见单个石细胞。 2.2鉴别 照薄层色谱法（《中国药典》2010版一部 附录VI B） 2.2.1 试药与试剂 石吊兰素对照品甲醇三氯甲烷甲酸。 2%三氯化铁乙醇：取三氯化铁2g95%乙醇100ml，即得。 2.2.2 仪器及用具 超声仪烘箱展开缸毛细管硅胶G薄层板等。 2.2.3 操作 取本品粉末0.5g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取石吊兰素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010版一部 附录Ⅵ B试验，吸取上述两种溶液各10μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸(20:1:0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2三氯化铁乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 3 检查 3.1 水分 照水分测定法（《中国药典》2010版一部 附录Ⅸ H第一法） 3.1.1 仪器及用具 分析天平扁形称量瓶烘箱干燥器。 3.1.2 操作 取本品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%），不得过。 3.1.3 记录计算 记录供试品取用量、干燥温度、干燥时间、水分的计算和结果。 计算公式： ×100% 式中：mp为恒重的称量瓶（g）； my为样品重（g）； mz为恒重的（瓶+样品）（g） 3.2 总灰分 照（《中国药典》2010版一部 附录Ⅸ K） 3.2.1 仪器及用具 分析天平高温电炉坩埚坩埚钳干燥器。 3.2.2 操作 取本品2～3g，至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%），不得过。 3.2.