实验2.1 温度计校正和熔点的测定.pptVIP

有机与高分子化学实验  －有机化学实验 实验2.1 温度计校正和熔点的测定 如果在一定的温度和压力下，将某物质的固液两相置于同一容器中: 样品粉末要研细； 填装结实，不应留有空隙； 填装高度2~3 mm，需反复多次(少量多次)； 熔点管外的样品粉末要擦干净，以免污染热浴液体。 升温：先快后慢（每分钟1~2oC）; 记下初熔温度（晶体开始塌落并有液相产生时温度）; 记下全熔温度（固体完全消失）； 至少重复两次（用新的熔点管另装样品）； 未知样品，先初测一次，找出熔点范围，待浴温降至熔点以下约30oC左右，再进行精密测定。 熔点管不洁净 如含有灰尘等，能产生4~10 ℃的误差；熔点管内壁含有碱性物质，能催化醛或酮的羟醛缩合，或使糖类及其衍生物发生变旋作用，使熔点降低。 测定熔点有什么现实意义？ 影响熔点测定的因素有哪些？试一一分析。 接近熔点时，升温速度为何要放慢？快了又有什么后果？ 有三种样品，其熔点范围都是149 ~ 150 ℃，试用什么方法可判断它们是否为同一物质？ * * Changsha，* 引 子 干将莫邪剑 吴王使干将铸剑，炉中金铁不熔。干将曰：“吾师铸剑，以女配炉神，金铁熔。”莫邪曰：“先师能以女配炉铸剑，何难于吾乎？”乃投身炉中，金铁熔，“干 将”、“莫邪”剑乃成。 熔 点 熔点是晶体将其物态由固态转变（熔化）为液态的过程中固液共存状态的温度。 ——维基百科 实验2.1 温度计校正和熔点的测定 实验单元二——温度计校正和熔点的测定 一. 实验目的 了解温度计校正的方法 ； 了解熔点测定的意义； 掌握熔点测定的操作方法 。 熔 点 二. 实验原理 固体物质在大气压下加热融化时的温度。 固体物质在大气压下达到固液两态平衡时的温度。 实验2.1 温度计校正和熔点的测定 一个纯化合物从开始熔化（初熔）至完全熔化（全熔）的温度范围。 纯净的固体有机物的熔程一般不超过0.5~1 ℃。 熔程或熔距 当含有杂质时，熔点会有显著的变化。 可以通过测定熔点来鉴定有机物，并根据熔程的长短来判断有机物的纯度。 熔点 熔程 实验2.1 温度计校正和熔点的测定 固相迅速转化为液相；液相迅速转化为固相；固相液相同时并存。 固体的蒸气压随温度升高而增大 蒸气压 S M 固体 温度 液体的蒸气压随温度升高而增大 蒸气压 温度 M L L` 实验2.1 温度计校正和熔点的测定 两曲线相交于M处，此时固液两相同时并存，它所对应的温度TM即为该物质的熔点。 蒸气压 S M 固-液 温度 TM L L` 含杂质时，固液两相交点M1代表含有杂质化合物达到熔点时固液相平衡共存 点，TM1为含杂质时熔点。 蒸气压 S M 固—液 温度 L L` TM TM1 L`1 M1 熔点 实验2.1 温度计校正和熔点的测定 齐氏熔点测定管 双浴式熔点测定器 测定熔点的装置 数显熔点测定仪 实验2.1 温度计校正和熔点的测定 校正温度计的方法通常有两种： 以纯的有机化合物的熔点为标准; 与标准温度计比较。 测定熔点时，温度计上显示的熔点与真实熔点温度之间常有一定的偏差，这是由于温度计的误差所引起的。 温度计校正 蒽醌 酚酞 蒽 3,5-二硝基苯甲酸 对苯二酚 水杨酸 二苯基羟基乙酸 尿素 苯甲酸 标准样品 286（升华） 114.3 乙酰苯胺 262~263 95~96 二苯乙二酮 216.2~216.4 90.02 间二硝基苯 205 80.55 萘 173~174 71 苯甲酸苄酯 159 53 对二氯苯 151 53 二苯胺 135 50 α-萘胺 121.4 0 水-冰 熔点(℃) 熔点(℃) 标准样品 实验2.1 温度计校正和熔点的测定 熔点法校正温度计采用的物质 实验2.1 温度计校正和熔点的测定 三. 实验装置及药品 实验装置：齐式熔点测定器; 药品：苯甲酸、乙酰苯胺及其两者混合物(1:1)。 四. 实验操作 （2） 样品的装入； （1） 熔点法校正温度计； 熔点的测定 实验2.1 温度计校正和熔点的测定 （3） 熔点测定器的准备 （4） 熔点测定 实验2.1 温度计校正和熔点的测定 五. 熔点测定可能产生误差的因素 点管底未封好而产生漏管 检查的方法为：当装好样品的毛细管浸入浴液后，发现样品变黄或管底渗入液体，说明为漏管，应另换一根。 实验2.1 温度计校正和熔点的测定 关系实验成