电极制备及测试.docVIP

电极制备过程： 一、泡沫镍清洗： 1.泡沫镍大小大约6mm*5cm 2.用无水乙醇浸泡，超声震荡1～2h ，取出干燥4～5h, 注意：无水乙醇可以回收再用，如果要用冷却后称重。 3.用密封袋装好备用。 二、制片 （一）混样 1. 活性物质：乙炔黑：粘结剂 例如聚四氟乙烯 85：10：5（参考文献） 注意：聚四氟乙烯的质量分数配置为8%，加入0.2mg活性炭，按比例算出聚四氟乙烯的量后再除以8%。 2.加入少量的乙醇 作为分散剂 使混合物成糊状 3.用玛瑙研钵研磨半个小时。使用前用无水乙醇洗清洗。 擀片 1.先称好清洗过得泡沫镍的质量，在称之前可在用黑笔在泡沫镍的一端表上编号 方便辨认，做好记录，哪个批次对应哪些编号在制成电极前的质量。最好同一批次做三四个样备用。 2.用玻璃棒擀成“布状”用镊子夹起把另外一面擀一擀，像割豆腐块一样的方法，用刀片割取面积大约为3mm*3mm大小 尺子量 ，用镊子夹取到洗涤好的泡沫镍上。 注意: 要事先在泡沫镍上滴酒精，这样活性炭能黏在泡沫镍上。 3.压片，调节对辊机左右两边压力为10mpa 参考文献）,干燥2～3h,冷却后记录质量，即算出附在泡沫镍上混合物质量 电极测试过程 一、循环伏安 三电极体系 a电解液中性酸性用饱和甘汞电极作参比电极，碱性用氧化汞电极作参比电极。 注意：不要混用，混用易损坏电极，例如碱性电解液用饱和甘汞电极。 b用铂电极作对电极 c工作电极为要被测试电极 注意：铂电极与工作电极面对面。 设置→实验技术→循环伏安→设置电压→扫描速度→扫描段数设置10→灵敏度设置1.e-002→确定 注意: a.扫描电压设置值为,通过能斯特方程计算析氢析氧电压范围。 b.扫描速度从小到大 数据导出：文件→转换文本→打开→刷新文件夹，即可看到文本文件 如果不行可以试试：打开→要转换的文件→文件→转换文本→打开→右键黏贴 如果在实验室电脑不行转换把软件和数据考回去可以试试。 二、交流阻抗 设置→实验技术→交流阻抗→低频改为0.01其他不变。 数据导出同上 三、恒流充放电a甘汞电极或氧化汞电极作参比电极 b清洗干燥过的泡沫镍作对电极 c工作电极为被测电极 注意：三电极底端最好在同一直线上。大黑夹子夹参比电极，小黑夹子夹未压过的泡沫镍，小红夹在大红上，大红夹被测电极。 启动设置工步→恒流充电→电压输入→电流输入→恒流放电（同上）→循环 例如从1～1000→结束 注意：a.电压输入 循环伏安设置的最大电压 b.电流输入 活性物质含量比例*电流密度（例如1A/g也可以设置其它数值，参考文献 *极片上活性炭混合物质量。例如按一开始给出的比例，活性物质为0.85*1*0.4mg 数据导出：打开数据右边有个导出Excel图标点击即可