总磷的测定(钼锑抗分光光度法).pptVIP

总磷的测定（钼锑抗分光光度法 ） 中国环境管理干部学院 环境技术研究与实验中心 实验目的 １、了解磷（总磷、溶解性正磷酸盐和溶解性总磷）的测定方法 ２、掌握分光光度计的使用、标准曲线的绘制及计算方法 ３、熟悉水样预处理的方法 ４、熟悉钼锑抗分光光度法测定总磷的原理和过程 实验原理 水中磷的测定，通常按其存在的形式不同，分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和可溶性总磷酸盐，下图为测定水中各种磷的流程图 １、消解的目的：将其他形式的磷转化为正磷酸盐 ２．钼锑抗分光光度法的原理　　　　　　　　　　　　　　　　 实验步骤 １、预处理 （１）水样 取适量的进水和出水于50mL具塞比色管＋蒸馏水于25mL标线＋4mLK2S2O8加塞后管口包一小块双层纱布并用线扎紧，置于高压蒸汽消毒器中消解 （２）标准曲线 取七支50mL具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0mL，加蒸馏水至25ml＋4mLK2S2O8 ，加塞捆纱布后，同样放在高压蒸汽消毒器中消解 锅内压力达0.11Mpa或蒸汽相对温度为121℃开始计时，30min后停止加热，待压力指针降至零后，取出放冷。 ２．标准曲线的绘制 将冷却后的校准系列＋蒸馏水至50mL+1mL抗坏血酸+2mL钼酸盐充分混 匀,放置15min显色后，用10mm比色皿，于700nm处，以零浓度溶液为参比， 测量吸光度绘制以磷含量（μg）对吸光度的校准曲线。 ３、水样的测定 将冷却后的水样＋蒸馏水至50mL+1mL抗坏血酸混匀+2mL钼酸盐充分混匀，放置15min显色。用10mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。从校准曲线上查出含磷量。 　 　　 　　　　　　C(PO43-,mg/L)= mx / V mx— 由校准曲线查得的磷含量（ug） V — 水样体积（mL） １、如试样中浊度或色度影响测量吸光度时，需做补偿校正 ２、室温低于13℃时，可在20～30℃水浴中，显色15min ３、操作所用的玻璃器皿，可用1+5的盐酸浸泡2h，或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗 ４、比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的磷钼蓝显色物 １、过硫酸钾消解的作用？ ２、用分光光度计测吸光度时，如果比色皿中有气泡对结果有什么影响？ Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment 可溶性正磷酸盐 可溶性总磷酸盐 总磷 水样 消解 用0.45μm过滤 消解 磷 有机磷 无机磷 不溶性（呈胶体、颗粒状） 可溶性 PO32- PO43- +K2S2O8消解 HPO42- H2PO4- PO43- P2O74-- P3O105-- PO43- + 钼酸盐 + 抗坏血酸 H+ 蓝色络合物（磷钼蓝） . . . . . . A ug 721分光光度计 A AX mX m 数据处理 五、注意事项 六、思考题 Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment