2016年电大-电大药物分析化学问答题.docVIP

23：用配位滴定法或非水滴定法测定片剂含量时，润滑剂硬酯酸镁是否有干扰？采用何法消除干扰？ 如果主药含量大，硬脂酸镁量小时，可不考虑硬脂酸镁的干扰直接测定（2分）； 当测定的片剂主药含量少，而硬脂酸镁的量较大，因为硬脂酸镁也要消耗高氯酸滴定液，而使含量测定结果偏高（3分）。 可采用下列方法排除干扰 （1）用有机溶剂进行提取蒸干或部分蒸去后再进行非水溶液滴定；（1分） （2）加入掩蔽剂以排除干扰；（1分） （3）若片剂主药含量很少时，可采用分光光度法测定含量。（1分） 22：复方制剂的定义。制剂分析的四个特点（与原料分析比）。 复方制剂是指含有两种或两种以上有效成分的制剂。（2分） 制剂分析的特点： （1） 分析方法不同；（2分） （2） 分析项目的要求不同；（2分） （3） 含量测定结果的表达方法不同；（1分） （4） 含量限度的要求不同。（1分） 21：简述剩余碘量法测定青霉素类抗生素含量的基本原理、最佳pH及其它影响因素？ 基本原理（3分）： 青霉素或头孢菌素分子不消耗碘，但用碱水解生成的降解产物可被碘氧化，从而消耗碘。青霉素类抗生素经碱水解的产物青霉噻唑酸，可与碘作用，根据消耗的碘量可计算药物的含量。 碘与青霉噻唑酸作用时，溶液的pH在4.5左右最好。（2分） 用本法测定含量时，受诸多因素的影响，如反应温度、加缓冲液后放置的时间、加碘的量和氧化时间等，均能影响测定结果。（3分）原理：异烟肼（INN）试剂可与一些甾酮在酸性条件下形成黄色异烟腙，在一定波长下具有最大吸收。（4分） 本反应对含有Δ4-3-酮和C20-酮基的甾体激素类药物具有一定的专属性。（4分） B1的基本原理是什么？与高氯酸的摩尔比是多少？ 因为维生素B1具有两个碱性基团，故与高氯酸反应的摩尔比是1:2 18：三点校正法测定维生素A的原理是什么？ 测定原理： “三点校正法”是在三个波长处测得吸收度，根据校正公式计算吸收度A校正值后，再计算含量。其原理主要基于以下两点： （1）杂质的无关吸收在310~340nm的波长范围内几乎呈一条直线，且随波长的增大吸收度下降。即在维生素A最大吸收波长附近，干扰物质的吸收几乎呈一直线。（4分） （2）物质对光吸收呈加和性的原理。即在某一样品的吸收曲线上，各波长处的吸收度是维生素A与杂质吸收度的代数和，因而吸收曲线也是二者吸收的叠加。（4分） （1）主要影响因素：水相的pH和酸性染料的选择以及有机溶剂的影响，是酸性染料比色法成功的关键。（4分） （2）水相pH值的选择（4分） 如果pH过低，抑制了酸性染料解离，使In—浓度太低，从而影响离子对的形成； 如果pH过高，生物碱呈游离状态，也不能形成离子对。 故选择一个最佳pH值使生物碱和染料全部以BH＋和In—形式存在，是酸性染料比色法至关重要的实验条件．（1）基本原理：（3分） 提取酸碱滴定法是利用生物碱的盐类一般能溶于水，而生物碱不溶于水、易溶于有机溶剂的性质进行。本法可分成两步，第一步是提取分离，第二步是中和滴定。 （2）选择合适的有机溶剂是提取中和法的关键之一。其选择的原则： ①与水不相混溶，沸点低，对生物碱的溶解度大，而对其他物质的溶解度尽可能小。(3分) ②与生物碱或碱化试剂不起任何反应。(2分) 原理：（4分） 因盐酸普鲁卡因具有游离的芳伯氨基，在酸性溶液中，与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐。主要影响因素：（4分） （1）加溴化钾加快反应速度：生成的NOBr量多，在供试液中NO+的浓度增大。 （2）加过量盐酸加速反应：a.重氮化反应速度加快；b.重氮盐在酸性溶液中稳定；c.防止偶氮氨基化合物的生成。 （3）滴定温度的影响：（一般在室温10~30℃进行）。 （4）滴定管尖端插入液面下滴定：一次将大部分亚硝酸钠滴定液（计算量）迅速加入，使其尽快反应。 生产过程中乙酰化不完全或贮藏过程中水解可产生水杨酸，对人体有毒性，而且分子中酚羟基在空气中被逐渐氧化成一系列醌型有色物质，使阿司匹林成品变色。（4分） 利用阿司匹林结构中无游离酚羟基，不能与高铁盐作用，而水杨酸则可与高铁盐反应显紫堇色，与一定量水杨酸对照溶液所呈的色泽比较，从而控制游离水杨酸的限量。（4分） pH值和配合物的稳定常数有关，查表得：当pH=5时，=6.6 , pH=10时，=0.5。 pH=5时，=8.7-6.6=2.18 =16.6-6.6=108 因此在pH=5时，EDTA可以滴定Zn2+而不能滴定Mg2+。 pH=10时，=8.7-0.5=8.28 =16.6-0.5=16.18 即在pH=10时， Zn2+和Mg2+均可被EDTA准确滴定。 6：在非水滴定中，溶剂选择的原则及选择溶剂需考虑的因素有哪些？选择依据是什么