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用于氨检测的减薄氧化石墨烯/P3HT复合膜的研究
Zongbiao Ye, Yadong Jiang, Huiling Tai*, Zhen Yuan
中国成都610054,电子科技大学光电信息学院,电子薄膜与集成器件国家重点实验室
摘要
在本文中,单减薄氧化石墨烯(rGO)和rGo/聚(3-己基噻吩)(P3HT)复合膜是由喷雾方法制备,其沉积在叉指换能器用于制备电阻氨(NH3)传感器。敏感薄膜的形态特征是由扫描电子显微镜(SEM)表征的。对GO / P3HT薄膜传感器的气敏属性进行了测试和分析。结果表明rGO / P3HT复合膜传感器比rGO薄膜传感器有更好的传感性能和可恢复性,这可能是归因于在rGO和P3HT之间π-π的相互作用,还有就是复合膜的上表面形态。
关键字:rGO,P3HT,复合材料,NH3,传感器
1、介绍
氨(NH3)在我们的日常生活中起着至关重要的作用,它通常是通过在动物,人类和植物的天然过程的方式生产[1]。职业安全与健康管理局(OSHA)在一个8小时浮动工作区间有一个25ppm的限制,短期(15分钟)的有一个35ppm的限制[2]。如果吸入超过了适度的数量将是剧毒[3]。尽管如此,NH3也被广泛用于各种应用,包括精炼,清洗,制造和氮肥[4]。到目前为止,基于半导体金属氧化物[5],有机酞菁和导电聚合物[6]的NH3传感器已经有所报道,其可能在高温,高功率消耗,高电阻或低灵敏度等条件下运作[7]。因此,发展可靠、廉价和能在室温下工作的NH3传感器对于实际应用来说是紧急而且意义重大的。
作为一个著名的碳材料,石墨烯因其优异的性能而众所周知,例如高传导性,耐热性和完美的力学性能,已被公认为是继富勒烯和碳纳米管之后最有希望的碳材料中的一种[8]。它甚至可以检测吸附在其表面上个别气体分子[10]。同时,石墨烯已经发现可用于制备具有高分子复合材料构成的气体传感器中,经过一些简单而有效的掺杂或修饰表现出响应速度快,成本低,在室温下运作[10]。Yu等通过不同的方法为光伏器件制备了石墨烯/聚(3-己基噻吩)(P3HT)纳米复合薄膜[11-12]。 然而,据我们所知,用于NH3检测的石墨烯/ P3HT薄膜还没有见于报道。
在本文中,喷涂在交指换能器表面还原的石墨烯氧化物(rGO)/ P3HT复合敏感薄膜是第一次作为气体传感器的敏感层为在室温下检测NH3而制成的。单rGO还准备了比较。对暴露于不同浓度下的传感器的NH3传感性能进行了研究,并且利用扫描电子显微镜(SEM)对敏感薄膜的形态进行了表征。
2、实验
rGO从中国科学院购买(成都有机化学有限公司)。P3HT自发光技术公司获得。所有的其它化学品(分析纯)从成都科龙化工有限公司购而没有在室温下进行任何进一步纯化。
叉指式换能器(IDTs)(5毫米×8毫米)是由标准MEMS工艺制造[13]。rGO分散稀释在去离子(DI)水(1毫克/毫升)中,然后超声处理10分钟。P3HT溶液在氯仿(3毫克/毫升)中溶解制造,并且超声处理3分钟。单一P3HT和RGO/ P3HT复合膜是使用喷雾淀积法在IDTs上制备的,如图1。
传感器对不同浓度的NH3进行测试使用合成空气作为稀释气体,传感器对NH3的灵敏度(S)是根据以下等式计算的[13]:
(1)
在等式(1)中,和是敏感膜分别在NH3和干燥空气中的电阻。传感器的实时电阻变化是使用吉时利2700数据采集系统测得的。响应时间和恢复时间定义为传感器实现总电阻变化的63.2%。该薄膜的形态由SEM表征(检查F50,FEI有限公司)。
3、结果与讨论
3.1 敏感膜层的特性
使用SEM观察该薄膜的形态,如图2所示。可以看出,rGO膜相当均匀和平滑(图2(a))。rGO/P3HT膜在微观层次上是不连续的,还有许多P3HT块分散在rGO表面。这似乎有助于短响应时间和传感器比rGO有更好的可逆性。因为气体在崎岖的结构更容易产生扩散,气体分子与膜之间的反应更容易发生,所以反应更容易发生 [13]。
3.2 rGO和rGO/ P3HT薄膜传感器评估
图3显示了基于所述rGO和rGO/ P3HT薄膜暴露于10ppm至50ppm NH3浓度下传感器的动态响应。当NH3被引入到腔内,两个传感器的电阻在一段10分钟显著降低,恢复时当NH3换成干燥空气时立即上升,这与Lu的结果是一致的[14]。两个传感器的灵敏度和响应/恢复时间计算并在表1中示出。很明显,基于rGO/ P3HT的传感器显示出比rGO传感器更高的灵敏度和更短的响应时间。此外,响应随着NH3浓度变化的曲线在图4中,其中rGO/ P3HT传感器对NH3表现出良好的响应线性度,这对气体传感领域的应用是有利的[15]。此外,基于rGO/ P3HT的传感器还
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