浙理综合实验柑橘皮化学成分绪论.docx

综合化学实验报告柑橘皮化学成分分析13应用化学1班2012年5月14～18日柑橘皮化学成分分析实验背景及设计思路柑橘种类很多，广植于我国长江以南各省，橘与橙的异名也称为柑，柑橘的皮色由红到黄深浅不一，内面为白色，油性大，香气浓郁。皮中含有萜类化合物，以胡萝卜素为主体。可提取出作为天然食品添加剂。除此之外，还含有大量对人体有益的芳香油，麝香草酚等有机物。柑橘皮是柑橘果实加工后余留的最大比例副产品，其内含丰富的生理活性成分以及磷、钙、铁、锌等微量元素。其所含营养成分除氨基酸外，其余均高于果肉，尤其是富含具有一定生理活性成分如维生素C、类黄酮、类胡萝卜素等物质，使柑橘皮及其提取物具有多重生理功效。它具有理气健脾，祛湿化痰的功用。可治疗胸腔胀满，食少吐泻，咳嗽痰多等症。既有要用价值，又有营养价值。设计思路如下图：掌握紫外光谱法测定类黄酮含量掌握气相色谱法分离定量香精油掌握溶剂回流法提取类黄酮掌握水蒸气蒸馏法提取香精油掌握液相色谱法定量类胡萝卜素掌握溶剂超声提取类胡萝卜素有效成分提取有效成分分析掌握原子吸收测定金属离子含量二、实验目的1．掌握水溶剂浸渍法提取维生素C和微量元素。2．掌握碘量法滴定维生素C的方法3．掌握醇类回流法提取类黄酮成分。4．掌握水蒸气蒸馏提取香精油成分。5. 掌握原子吸收光谱测定金属离子。6．掌握紫外光谱法测定类黄酮含量。7．掌握建立GC混合物分离的色谱条件，并以外标法测定相关物质的含量。三、实验原理1、柑橘皮有效成分的提取从天然产物中提取化学成分，常用的方法有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法及升华法。（1）、溶剂提取法:溶剂提取法的关键是选择合适的溶剂，一种好的溶剂应对所提成分有较大的溶解度，而对共存杂质的溶解度很小。良好溶剂的选择应遵循“相似相溶”的经验规律。一般说来，只要溶剂的极性与化学成分的极性相似，化学成分就易被溶解。按照溶剂极性大小顺序以及溶解性能不同，可将其分为水、亲水性有机溶剂、亲脂性有机溶剂三类：水是强极性溶剂，对药材组织的穿透力大，中药中某些亲水性成分如糖类、蛋白质、氨基酸、鞣质、有机酸盐、生物碱盐、大多数苷类、无机盐等，都可以水为提取溶剂。柑橘皮中维C和微量元素由于其很好的水溶性，故用水作溶剂提取。亲水性有机溶剂　是指甲醇、乙醇、丙酮等极性较大且能与水相互混溶的有机溶剂，其中乙醇最为常用。柑橘皮中的类黄酮物质在醇中有很好的溶解性，可用乙醇回流的方法提取。亲脂性有机溶剂如石油醚、苯、乙醚、氯仿、醋酸乙酯等，此类溶剂的特点是极性小，与水不能混溶，具较强的选择性，只能提取亲脂性成分，如挥发油、油脂、叶绿素、树脂、某些游离生物碱及一些苷元等。柑橘皮中的类胡萝卜素属于亲脂性成分，可通过丙酮-乙醚溶液通过超声提取的方法提取得到。溶剂的选择要综合考虑溶剂的极性、被提取成分及共存的其他成分的性质三方面的因素来决定，同时还应兼顾考虑溶剂是否使用安全、价廉易得、浓缩方便等特点。（2）、 水蒸气蒸馏　:水蒸气蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法，常用于下列几种情况：①某些沸点高的有机化合物，在常压下蒸馏虽可与副产品分离，但易被破坏；②混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离；③从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。使用水蒸气蒸馏这种分离方法是有条件限制的，被提纯物质必须具备以下几个条件：①不溶或难溶于水；②与沸水长时间共存而不发生化学反应；③在100℃左右必须具有一定的蒸气压（一般不小于1.33 kPa）柑橘香精油由柠檬烯,beta-蒎烯等纯碳氢烯烃和高级醇类,醛类,酮类,酯类组成的含氧化合物组成。这些成分不溶于水,沸点较高,易被空气中的氧气氧化。因此常用水蒸气蒸馏提取。水蒸气蒸馏装置示意图2、维生素C的测定原理维生素C是可溶于水的无色结晶，是一种分子结构最简单的维生素。维生素C有防治坏血病的功能，所以在医药上常把它叫做抗坏血酸。维生素C在水溶液中易被氧化，在碱性条件下易分解，维生素C具有较强的还原性，在酸性条件下，可用碘量法标定，在测定时加入2%盐酸，以减少维生素C的副反应。其结构如下所示：滴定法是维生素C含量测定最主要的方法，滴定法主要有2，6一二氯靛酚滴定法和碘量法。染料2,6－二氯靛酚的颜色反应表现两种特性：一是取决于其氧化还原状态，氧化态为深蓝色，还原态变为无色；二是受其介质的酸度影响,在碱性溶液中呈深蓝色，在酸性介质中呈浅红色。用蓝色的碱性染料标准溶液，对含维生素C的酸性浸出液进行氧化还原滴定，染料被还原为无色,当到达滴定终点时，多余的染料在酸性介质中则表现为浅红色，由染料用量计算样品中还原型抗坏血酸的含量。碘量法是氧化还原滴定中，应用比较广泛的一种方法。这是因为电对I2-I-的标准电位既不高，也不低，碘可做为氧化剂而被中强的还原剂（如Sn，H2S）等所还原；碘离子