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铁含量测定
23.2.3 有机物中铁含量的测定检验预案
设计人:
班 级:
时 间:2010/3/30
第五组
组名:傲世风堂
组员:张 栋
王 欢
丁 雪
刘丹丹
苗洋阳
预案实施程序
一、检验依据
1、 1,10-菲啰啉在pH=2~9的水溶液中,能与 生成稳定的橙红色配合物。样品中 可预先用还原剂还原为 。
2、 本实验中用抗坏血酸还原,控制溶液pH为4~6,用1,10-菲啰啉显色。通过测绘显色溶液的光吸收曲线,求得作为测定波长,测量一组铁标准溶液的吸光度,绘制标准曲线,并在相同条件下测定样品水中杂质的含量。
二、参照标准
1、GB 601——2002 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
2、GB 603——2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
3、GB/T3049——2006工业用化工产品 铁含量的测定通用方法1,10-菲啰啉分光光度法
三、仪器及设备
1、一般实验室仪器
2、721型分光光度计
四、试剂和溶液
分析时所用试剂均为分析纯,蒸馏水为三级水。
1、盐酸(180g/L溶液)
2、乙酸—乙酸钠缓冲溶液,在20℃时,pH=4.5
3、抗坏血酸(100g/L溶液)
4、1,10-菲啰啉盐酸—水合物(1g/L溶液)
5、铁标准溶液,每升含有0.200g的铁。
6、铁标准溶液(0.020mg/mL)
7、硫酸溶液(1+1 )
8、待测样品溶液
五、实验步骤设计
(一)准备工作
1、打开仪器电源开关,预热(约20min左右)
2、调节吸光度为0,透射比为100%
(二)测量工作
1、标准系列溶液的配制
2、吸收曲线的绘制
3、标准曲线的绘制
4、试样中铁含量的测定
六、注意事项
1、不能颠倒各种试剂的加入顺序。
2、最佳波长选择好后不要再改变。
3、每次测定前要注意调满刻度。
4、所有试剂均为分析纯。
5、所用蒸馏水为三级水。
七、分析结果的表述
水中总铁离子的含量以mg/L表示,按下式计算:
=
式中: ——水样中总铁离子的质量浓度,mg/L;
——由试样溶液吸光度在标准曲线上查出的铁的质量浓度,mg/L;
V ——吸收水样的体积,m L。
八、收集资料
1、1,10-菲啰啉法简介
2、721型分光光度计的结构及使用方法
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