载银氧化锌多孔微棒的合成与光催化性能解答.docVIP

载银氧化锌多孔微棒的合成与光催化性能 贾志刚, 彭宽宽, 李艳华, 诸荣孙 安徽工业大学 化学与化工学院, 马鞍山 243002 摘 要：采用均匀沉淀法于80 °C 下水热2 h 合成棒状掺银酒石酸锌，以此为前驱体通过直接热分解制备不同含银量的多孔载银氧化锌微米棒。利用X 射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、紫外可见光谱(UV-VIS)和傅里叶红外光谱(FTIR)等手段对所得产物的结构和形貌进行表征，并进一步研究多孔载银氧化锌的光催化活性。结果表明：银的掺入提高了多孔氧化锌的光催化效率。掺杂量为3%(摩尔分数)的多孔氧化锌微棒的光催化效率最高，在120 min 内可使80%的甲基橙降解，且在太阳光下显示良好的光催化活性。 关键词：Ag/ZnO；多孔材料；光催化性能；脱色 1 简介 在过去的几年中，有机污染物的废水中的降解已经受到世界的严重关注。以下方法，如芬顿技术[1,2]，催化湿氧化[3]，过氧化物[4]氢气，和光催化[5,6]，已经开发出来。其中，基于半导体的光催化降解吸引了极大的兴趣作为一种有效的，经济的，环境友好的方法。 作为最重要的II-VI族半导体中的一个，与氧化锌的3.37电子伏特带隙宽是一种环境友好的和化学稳定的材料，也有除了二氧化钛的理想的光催化剂。在某些情况下，氧化锌表现出更好的降解能力比二氧化钛[7-10]。ZnO的光催化活性得到了广泛的探索并报告。原则上，从半导体中产生的电子和空穴是负责有机污染物的高效光催化降解。然而，光生电子和空穴也可以重组，以减少可用的光催化效率。 为了提高氧化锌的光催化效率，用了许多努力以改善电子和空穴的隔离。半导体与金属的变形引起了特别是在多相光催化引起高度重视.ZnO掺杂有各种过渡金属掺杂剂已经详细研究[11-15]。事实上，掺杂金属除了银已经显示由于复杂的因素，例如电子结构，掺杂剂浓度，所述带隙内的掺杂剂的能级位置，并且掺杂剂的分布上半导体表面的无形的（正面和负面）影响。银/氧化锌异质结构的光催化剂以高催化活性进行了深入研究，[16-20]。同时，较高的表面面积也为银/氧化锌催化剂的光催化性的提高的一个重要因素。因此，多孔催化剂材料的合成中是密集关注。虽然银/氧化锌异质结构或多孔氧化锌的合成深入报道数量大，关于有多孔银/氧化锌上层建筑至今在文献报道较少。 在目前的工作中，我们提出的棒状多孔银/氧化锌微米棒的单一源前体的方法，并且由于与锌离子和Ag+强大的协调能力酒石酸（焦油）被作为配位剂。所制备的多孔银/氧化锌微米棒的光催化性能在去离子水同时根据紫外光灯（15 W，365纳米）和实际太阳光的照射进行了研究。 2 实验 2.1 样品制备 所有在本研究中使用的化学品均为分析级的，无需进一步纯化即可使用。在一个典型的方法中，10毫摩尔酒石酸溶解在20毫升乙醇，和10毫摩尔的金属盐的摩尔比分别为（N（硝酸锌）/ N（硝酸银）= 0，0.01，0.03,0.05，0.07）溶解在20毫升蒸馏水中，然后，酒石酸溶液慢慢地加入到在磁力搅拌下金属盐溶液中，将透明混合物转移到高压釜中，然后将其密封和水热处理在80℃的烘箱上2小时。将产物通过过滤收集并用去离子水洗涤和无水乙醇几次，并在空气中干燥，在80℃下进行10 h.在下一步骤中，在大气中于450℃下将所制备的产物进行4小时退火。所得到的样品标为AZ0，AZ1，AZ3，AZ5和AZ7，分别按制备过程中的N（硝酸锌） / N（硝酸银）摩尔比。 2.2 样品特性 所有的样品通过在D5000的X射线衍射仪上用CuKα射线衍射角范围2θ=20°-80°的粉末XRD进行表征，前体的热行为用Netzsch STA449C热重分析仪（TGA）以5℃/分钟的加热速率从30至700℃在空气流进行了检查。样品的形貌使用JEOL JSM-6700装置的场致发射扫描电子显微镜（SEM）进行观察。红外（IR）吸收光谱（Nicolet公司的Nexus870），在450-4000-1的FTIR分光光度计的范围内的室温下执行。紫外 - 可见吸收光谱记录在一TU-1900 UV-VIS双光束分光光度计。扫描波长范围为220-800纳米。 2.3 光催化活性测试 甲基橙染料（MO），一个典型的偶氮染料，被用作探针的分子来评价响应于紫外线的样品的光催化活性。实验温度为（20±2）℃。实验进行如下，100毫克的样品溶解在一个200毫升的1×10-5mol/ L的MO（C0）100毫升的悬浮液中，照明前，将悬浮液在黑暗中磁力搅拌30分钟，以确保样品表面上建立的MO的吸/放的平衡。随后，将悬浮液放在一个15瓦的紫外线灯365的主峰值波长为位于约15厘米的距离的断路器中照射。以给定间隔，4毫升的悬浮液萃取，随后5000转/分的速度离心5分钟。在MO