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  • 2016-08-12 发布于重庆
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关于ICP测试地质样品的前处理方法20例.doc

关于ICP测试地质样品的前处理方法20例

关于ICP测试地质样品的前处理方法20例 关于ICP测试地质样品的前处理方法20例 1、测定铁矿石硅、磷、锰、砷、锌①称取0.1000g已干燥并磨细的试样于干净、已铺有0.8 g混合熔剂(按无水碳酸钠:硼酸=2:1的比例,分别粉碎后拌匀,存放于干燥器内)的铂金坩埚内,用玻璃棒拌匀,再加0.8g混合熔剂均匀地覆盖试样,盖上坩埚盖。然后于900 -950℃的马弗炉内熔融12-15min,取出冷却后,放人250 ml高型烧杯(内装80 ml热水)内,边摇动边加人20 ml浓硝酸,置低温电炉上加热至熔块全部溶解后,取下冷却,用水洗出铂金坩埚,溶液移人200 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。溶液引入ICP光谱仪分析,记录检测强度或百分含量。注意事项:ICP - AES关键是制备试样溶液。铁矿石的化学分析,原已具备较完善的溶样方法,用原化学溶样方法溶解后,直接将溶液(浓度为1 mg/ml)引入ICP光谱仪测定,结果是五个元素的工作曲线均呈良好的线性状态,但发现标样回收率较低,且炬管使用一周便受到严重的污染,雾化器也容易堵塞,分析的准确度无法保证。溶液稀释5倍(即浓度为0. 2 mg/ml )后再分析,发现硅、锰、锌这些离子浓度稍大的元素,其分析精确度有所提高,但离子浓度较低的元素,如磷和砷的分析精确度则较前差,标样回收率低及炬管、雾化器污染现象并无改观。初步证明原化学溶样方法不能用于ICP

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