农药残留量检查法标准操作规程.docVIP

一、标准依据：《中华人民共和国药典》（201年版部） 二、范围：本标准规定了的检测方法和操作要求；适用于本企业检品采用的质量检测。 三、内容： 本方法系用气相色谱法（通则和质谱法（通则0431）测定药材、饮片及制剂中部分农药残留量。除另有规定外，按下列方法测定。 第一法 有机氯类农药残留量测定法-色谱法 1. 9种有机氯类农药残留量测定法 色谱条件与系统适用性试验 以（14%-氰丙基-苯基）甲基聚硅氧烷或（5%苯基）甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm），63Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度230℃，检测器温度300℃，不分流进样。程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。 对照品贮备溶液的制备 精密称取六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC）、滴滴涕（DDT） （p,p-DDE，p,p-DDD，o,p-DDT，p,p-DDT）及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品适量，用石油醚（60～90℃）分别制成每1ml约含4～5μg的溶液，即得。 混合对照品贮备溶液的制备 精密量取上述各对照品贮备液0.5ml，置10ml量瓶中，用石油醚（60～90℃）稀释至刻度，摇匀，即得。 混合对照品溶液的制备