铂化合物化学分析方法 铂量的测定（编制说明）.docVIP

铂化合物化学分析方法铂量的测定高锰酸钾电流滴定法 编制说明 （送审稿） 铂化合物化学分析方法 铂量的测定 高锰酸钾电流滴定法 编制说明 1 工作简况 1.1任务来源与协作单位 铂化合物（氯铂酸（H2PtCl6）、氯铂酸钾(K2PtCl6)、氯亚铂酸钾(K2PtCl4) 、四氯化铂（PtCl4）、氯铂酸钠（Na2PtCl6）、硝酸铂（Pt(NO3)2）、羟铂酸（H2Pt(OH)6）、二亚硝基二氨铂（Pt(NH3)2(NO2)2）、二氯二氨合铂(Pt(NH3)2Cl2) 、二氯四氨合铂(Pt(NH3)4Cl2) 、氯铂酸铵((NH4)2PtCl6)）被广泛应用于镀层、广谱抗癌药物、催化剂等领域，具有不可替代的重要作用和广泛用途。近年来随着铂化工工业的发展，对铂化合物的需求也越来越大，更多的铂化合物已逐渐被认识和应用。目前[1～3]，滴定法[4～5] 等不同方法的测定。2007年贵研铂业股份有限公司制定了YS/T 646-2007 铂化合物分析方法 铂量的测定 高锰酸钾电流滴定法。由于铂化合物近几年的快速发展，原执行的行业标准的覆盖范围需要扩大，方法也需要简便易于掌握。分析工作者从2010年开始对铂化合物中铂量的分析测定进行了深入系统的研究，经过研究发现采用试料经灼烧、通氢还原后，于聚四氟乙烯消化罐加盐酸-过氧化氢高温高压消解的处理过程使测定突跃更大、更明显，且易于普及，此方法测定范围:5 %～70 %；方法加标回收率：99.50 %～100.50 %；RSD＜0.2 %。 贵研铂业股份有限公司于2013年向上级主管部门提出修订YS/T 646-2007 铂化合物分析方法 铂量的测定 高锰酸钾电流滴定法行业标准计划书，于2014年11月获全国有色金属标准化技术委员会批准，工信厅科[2014]114号，计划编号为2014-1435T-YS，项目起止时间为2014年～2016年，技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会，标准起草单位为贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司等。 本标准主要起草人为：陶赛祥 王腾 杨梅英 钱彦林 邢银娟 金娅秋 曾荷峰 付仕梅 马媛 甘建壮 朱武勋 本标准委托以下单位进行验证： 第一验证单位：江西汉氏铂业有限公司； 第二验证单位：1、徐州浩通新材料科技股份有限公司； 2、铜陵有色稀贵金属分公司； 1.2 主要工作过程、标准主要起草人所做工作 接到标准制定任务后，贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司明确了标准的进度安排、任务分工、确定了编制标准的工作计划及技术路线。为确保制定标准的质量和水平，贵研铂业股份有限公司主持召开了该标准的内部预审会。同时，根据全国有色金属标准化技术委员会的要求，我们于2015年4月开展样品分析验证工作，并将标准分析方法讨论稿、编制说明和样品提交验证单位，以进行标准分析方法主要技术条件和样品分析结果准确度、精密度的验证实验。 2016年5月23日～5月25日由中国有色金属工业标准计量质量研究所主持，在浙江省杭州市召开了《铂化合物化学分析方法 铂量的测定 高锰酸钾电流滴定法》行业标准审定会，共有11个单位的14名代表参加了会议。标准起草单位认真听取了专家们的意见，采纳了合理的意见使之更加完善。对本标准的主要修改意见如下： 1、3.5中“ (c(KMnO4)=0.001 mol/L)”改为“(c(2/5KMnO4)=0.001mol/L)”， 意见采纳。 2、4.5中吹气装置图装置图精确至0.000g”改为“精确至0.000g”， 意见采纳。 4、6.4.1.1中“聚四氟乙烯溶样罐”统一改为“聚四氟乙烯消化罐”，意见采纳。 经审定，与会代表一致同意通过本标准的预审稿。 2 标准编制原则和标准主要内容的确定 2.1 编制原则 编制本标准的原则是以各种铂化合物的产品标准为基础，根据国情制订铂化合物及其相关的分析技术规范，力求与国外先进的技术规范接轨，本着分析技术的先进性、适用性和可操作性。针对目前铂化合物广泛使用的分析技术的实际质量水平，以及尽量减少贵金属损耗和保护环境的目的制订本标准。本标准在编制时，对国内外相关方面标准进行了详细的检索，除了YS/T 646-2007 铂化合物分析方法 铂量的测定 高锰酸钾电流滴定法和YS/T 372.2-2006 贵金属合金元素分析方法 铂量的测定 高锰酸钾电流滴定法，还有氯铂酸（H2PtCl6）去年北京有色院已经起草了重量法外，未见氯铂酸钾(K2PtCl6)、氯亚铂酸钾(K2PtCl4) 、四氯化铂（PtCl4）、氯铂酸钠（Na2PtCl6）、硝酸铂（Pt(NO3)2）、羟铂酸（H2Pt(OH)6）、二亚硝基二氨铂（Pt(NH3)2(NO2