铂化合物化学分析方法 铂量的测定（实验报告）.docVIP

铂化合物分析方法铂量的测定高锰酸钾电流滴定法 试验报告 铂化合物分析方法铂量的测定高锰酸钾电流滴定法 陶赛祥王腾 杨梅英 邢银娟 钱彦林 金娅秋 曾荷峰 付仕梅 马媛 甘建壮 朱武勋 （贵研铂业股份有限公司 稀贵金属综合利用新技术国家重点试验室，昆明 650106） 前言 铂化合物被广泛应用于镀层、广谱抗癌药物、催化剂等领域，具有不可替代的重要作用和广泛用途。对铂化合物中铂量的精确测定，不仅对保障及提高该产品的质量具有重要意义，更对其提高国际竞争力具有非常重要的影响。近年来随着铂化工工业的发展，硝酸铂和羟铂酸已被广泛应用于实践并大量生产，目前[1～3]，滴定法[4～5] 等不同方法的测定。本项目系统研究了试料的处理条件、测定条件的选择，进行了试料的加标回收及方法精密度试验。实验结果表明，所修定的分析方法适用于铂化合物中10 %～70 %铂量的测定。方法测定范围宽、准确、稳定，分析误差小，建立了可靠的分析方法，准确测定铂化合物中的铑含量，为铂化合物产品的质量控制及其产品交易提供可靠的依据。 1 试验部分 1.1 1.1.1 烘箱。 1.1.2 通氢还原装置1.1.3 恒电位仪（给定电位：-3V～+3V；测量范围：±1PA～20uA；量程：200uA～20nA）。1.1.4 吹气装置一套1.1.5 磁力搅拌器。1.1.6 指示电极：铂电极。 1.1.参比电极：饱和氯化钾甘汞电极。 1.1.标准容量瓶、移液管、滴定管及微量滴定管。 1.1.聚四氟乙烯溶样罐：容积30 mL。 1.1.盐酸（ρ1.19 g/mL）。 1.1.1过氧化氢30 %）。 1.1.1 饱和氯化钠溶液。 1.1.1氯化亚铜溶液（40 g/L）：称取4.0 g氯化亚铜，置于100 mL容量瓶中，加40 mL盐酸并用水稀释至刻度，混匀。用时现配。标定与试料的测定平行进行。氯化钠饱和溶液（3.3）盐酸（3.1）先再用微量滴定管滴定剩余的）。 按式（1）计算高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度： ………………………………………………(1) 式中： c——高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）——移取铂标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）——移取铂标准溶液的体积，单位为毫升（mL）——标定中所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）——铂的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）1.1.15 铂标准溶液：称取0.500 g金属铂（质量分数不小于99.99 %），精确至0.00001 g。于聚四氟乙烯溶样罐中加20 mL盐酸、5 mL过氧化氢，密闭，置于烘箱中于150 ℃±5 ℃加热1.2 试验方法 加热加热氯化钠饱和溶液盐酸试液中先再用微量滴定管滴定剩余的）。结果与讨论 2.1 为了使试样中铂充分溶解并转化为可测定铂的状态，对每种化合物采用多种溶样、处理方法，并进行结果对照。试验结果表明，氯铂酸（H2PtCl6）、氯铂酸钾(K2PtCl6)、氯亚铂酸钾(K2PtCl4) 、四氯化铂（PtCl4）、氯铂酸钠（Na2PtCl6）、硝酸铂（Pt(NO3)2）、羟铂酸（H2Pt(OH)6）、选择加20 mL盐酸，5 mL过氧化氢，进罐5 h做以下试验；二亚硝基二氨铂（Pt(NH3)2(NO2)2）、二氯二氨合铂(Pt(NH3)2Cl2) 、二氯四氨合铂(Pt(NH3)4Cl2) 、氯铂酸铵((NH4)2PtCl6)选择放入马弗炉中由低温开始灼烧，管式炉中通氢气还原后，8置于聚四氟乙烯溶样罐中，加20 mL盐酸、5 mL过氧化氢，，进罐12 h做以下试验。 表1 试样溶解条件的选择 试料及含量 溶解条件 测定数据(%) 结果描述 氯铂酸 (38.14 %) 不加试剂、不进罐 38.01、37.68、37.82 结果偏低、精密度不好 加盐酸20 mL、不进罐 38.59、38.12、38.72 结果偏低、精密度不好 加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、不进罐 37.72、38.10、38.83 结果偏低、精密度不好 加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、进罐1 h 38.04、37.95、38.22 结果偏低、精密度不好 加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、进罐3 h 38.13、38.20、38.16 结果准确 加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、进罐5 h 38.15、38.14、38.17 结果准确 加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、进罐7 h 38.10、38.12、38.16 结果准确 加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、进罐大于7 h 38.15、38.20、38.08 结果准确 氯铂酸钾(40.06 %