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铂化合物化学分析方法 第2部分：钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、钙、钠、硅、铋、钾量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 编制说明 (审定稿) 2016年6月 工作简况催化YS/T361-2006方法进行测定。此方法是直流电弧发射光谱分析方法，周期长，精度差，还需要用到大量的铂基体配制的粉末光谱标样。因此，为了克服上述方法之不足，有必要建立一个简便、准确、快速的铂化合物中杂质元素测定的方法。 经资料查询，国内没有铂化合物中杂质元素检测的标准发布。2015年9月审定氯铂酸中杂质ICP-MS法。但ICP-MS使用成本高，普及率没有ICP-AES强。 2013年12月,贵研铂业股份有限公司向全国有色金属标准化技术委员会提交了制订铂化合物分析方法行业标准建议书。2014年月标准委下达该标准的任务，项目起止时间为201年～201年，技术归口单位为国有色金属标准，起草单位为贵研铂业股份有限公司。本标准于201年1月国有色金属标准了任务落实，根据任务落实会会议精神和与会专家的意见，于201年月完成讨论稿。1.2 主要工作过程、标准主要起草人及其所做工作 、、、Fe、Ni0.00040%~0.050%改为：0.00050%~0.050%；采纳。 （3）试剂3.1、3.2、3.3、3.4中删除“优级纯”；采纳。 （4）把标准贮存溶液≥”改为≥；采纳。 （5）工作曲线绘制6.5.1表中Ag、、、Fe、Ni Std-1#μg/mL改为0.10μg/mL ，Std-3#2.00μg/mL改为2.50μg/mL；采纳。 （6）7公式改为：w(X)＝标准编制原则和确定标准主要内容的编制原则编制本标准的是以为基础，编制本标准的原则的先进性根据国情国外先进接轨。确定标准主要内容的、、、Fe、Ni Ru、Ir、Rh、Pd、Na、Ca、Si、、　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　溶解试验试料溶液的制备将试料g样品置于100 mLmL水、2 mL盐酸，冷却洗涤表皿及烧杯壁，倾入同一容量瓶中，稀释至刻度。混匀。试料溶液的制备将试料置于100 mLmL硝酸，盖上，mL盐酸，冷却洗涤表皿及烧杯壁，倾入同一容量瓶中，稀释至刻度。混匀。表 推荐的分析线 Pd Rh Ir Ru Au Ag Al Ca 波长/nm 340.458 343.489 224.268 349.894 267.595 338.289 396.153 396.847 元素 Cr Cu Fe Mg Mn Na Ni Si 波长/nm 283.563 324.752 259.939 280.271 257.610 589.592 221.648 288.158 元素 Zn K Sn Bi Pb 波长/nm 206.200 766.490 242.170 283.998 306.766 223.061 220.353 405.781 2.2.4 样品加标回收率及方法准确度 称取铂化合物各种样品4份，每份0.2g，一份做空白，另外3份加入不同含量的杂质标准溶液，按实验方法处理后进行测定，结果见表2。从表2可以看出，氯铂酸样品的加标回收率为87.4%～113.9%，硝酸铂样品的加标回收率为85.1%～110.7%，二亚硝基二氨铂样品的加标回收率为85.3%～107.3%，羟铂酸样品的加标回收率为86.2%～111.2%，能够满足实际样品分析对准确度的要求。没有K、Na值的是因样品中K、Na的含量超过了方法的测定范围。 参照铂化合物产品标准允许单个杂质元素质量分数的值，在铂基体含量最低的硝酸铂及铂基体含量最高的羟铂酸样品中加入低、中、高三个等级的杂质的量来进行实验。分别进行7次实验测定，统计平均值和RSD，结果见实验报告。从实验报告表5可以看出，7次测定的相对标准偏差（RSD）硝酸铂为1.46%～7.31％，羟铂酸为1.13%～11.8%，方法精密度符合预期要求。 表 加入值 测定值 回收率% 加入值 测定值 回收率 加入值 测定值 回收率 Pd 0.1000 0.0920 92.0 1.000 0.9690 96.9 10.00 9.788 97.9 Rh 0.1000 0.097 97.0 1.000 0.966 96.6 10.00 9.438 94.4 Ir 0.0981 0.1105 112.6 0.981 1.1175 113.9 9.810 10.74 109.5 Ru 0.1370 0.1250 91.2 1.369 1.319 96.3 1