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铂化合物化学分析方法 第2部分：钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、钙、钠、硅、铋、钾量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 实验报告 2016年3月 铂化合物化学分析方法 第2部分：钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、钙、钠、硅、铋、钾量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1 前言 随着化工、化学、医药、催化等行业的快速发展，市场对铂化合物的需求快速增长，铂化合物中杂质元素含量的高低直接影响其材料、产品的电学性能、力学性能、加工工艺和使用寿命。因此，催化、医药、材料研究和生产经营都需要更快、更准确的掌握其杂质元素含量的信息，这就对铂化合物中杂质元素分析提出了快速、准确的要求。 对分析方法准确度和精密度进行了考察和评价，用样品进行加标及精密度实验，相对标准偏差（RSD）均在15％以内，氯铂酸样品的加标回收率为87.4%～113.9%，硝酸铂样品的加标回收率为85.1%～110.7%，二亚硝基二氨铂样品的加标回收率为85.3%～107.3%，羟铂酸样品的加标回收率为86.2%～111.2%。方法的相对标准偏差（RSD）为：1.13%～11.8%。 仪器、装置、 试剂 2.1 美国PE公司5300DV型电感耦合等离子体原子发射光谱仪条件见表。 表. 仪器条件 测定条件 载气流速 保护气流速 冷却气流速 预燃时间 积分时间 参数值 0.L/min 0.8L/min 15L/min 35s 5s 测定条件 分析功率 观测高度 观测方式 积分方式 进样速率 参数值 12kw 15mm 轴向观测 峰面积mL/min 表. 杂质元素的测定谱线波长 元素 波长（nm） 元素 波长（nm） 元素 波长（nm） Ag 38.289 Cr 283.563 K 766.490 AL 396.153 Cu 324.752 Rh 343.489 Pd 340.458 Fe 259.939 Ir 224.268 Au 267.595 Mg 280.271 Si 288.158 Na 589.592 Mn 257.610 Ru 349.894 Ca 396.847 Ni 221.648 Zn 206.200 Bi 223.061 306.766 Sn 283.998 242.170 Pb 220.353 405.781 试剂 除非另有说明，仅使用确认为优级纯的试剂和电阻率≥18MΩ．Cm硝酸（ρ1.42g/mL）级盐酸ρ1.19g/mL），优级纯。 2.4.4 过氧化氢（30%，v/v）盐酸(1+1)钯标准溶液：称取0.100 0g金属钯（≥99.99%）100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL盐酸（.3）1mL硝酸（.2），低温溶解完全，移入100mL容量瓶，加入10mL盐酸（.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg 钯标准溶液称0.100 0 g铑粉（质量分数≥99.99%）50 mL玻璃管中，加入8 mL盐酸（.3）2 mL过氧化氢（.4）150℃下溶解48 h，冷却、开管。将管内试液用盐酸（.5）00 mL容量瓶用水稀释至刻度匀1mL含1.0 mg铑。 2.4.8 铱标准溶液：称取0.100 0 g铱粉（质量分数≥99.99%），置于玻璃管中，加入8 mL盐酸（.3）2 mL过氧化氢（.4），玻璃管盖上内盖，旋紧外盖0 ℃±5 ℃，恒温溶解 h。取出，冷却，置于冰箱中冷冻2 h。取出，立即用石英砂划开硬质玻璃管管盐酸（.5）00 mL容量瓶用水稀释至刻度。混匀。此溶液mL含1.0mg铱。钌标准贮存溶液：称取0.100 0 g钌粉（质量分数≥99.99%），置于玻璃管，加入8 mL盐酸（.3）2 mL过氧化氢（.4），玻璃管，150℃±5 ℃，恒温溶解 h。取出，冷却，置于冰箱中冷冻2 h。取出，立即用石英砂划开硬质玻璃管管盐酸（.5）00 mL容量瓶用水稀释至刻度。混匀。此溶液mL含1.0 mg钌。锰标准溶液：称取0.100 0g金属锰（≥99.99%）100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入2mL硝酸（.2），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg 锰锡标准贮溶液：称取0.100 0g金属锡（≥99.99%）100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入mL盐酸（.3），0.mL硝酸（.2）低温加热溶解完全，盐酸（.5）移入100mL容量瓶，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg 锡镁标准溶液：称取0.100 0g金属镁（≥99.99%）100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入mL盐酸（.