养殖水环境化学实验精要.ppt

结果与计算 绘制标准曲线、求算回归方程：采用相应软件（如Excel）处理标准曲线数据并绘图，横坐标为亚硝酸氮浓度（mg/L），纵坐标为系列标准溶液的校正吸光度Ai’，所得标准曲线应为通过原点的直线，同时可求得直线回归方程： 计算含量： 水样中亚硝酸氮含量可按下式计算： 或在标准曲线图中查出亚硝酸氮含量。 思考题 天然水体中无机氮对水生生物有何影响？ 测定氨氮和硝酸盐的常用方法有哪些？ 活性磷酸盐的测定 （磷钼蓝法） 实验四 实验原理 活性磷 + 钼酸铵→磷钼黄杂多酸（酸性介质中） 磷钼黄→磷钼蓝（适当的还原剂） 882nm波长处测定吸光度 本方法最低检出浓度(以P计)为0.02μmol/L，测定上限为65μmol/L 适用于各种水体中活性磷酸盐的测定 实验步骤 水样预处理（水样经过0.45μm的滤膜抽滤） 标准曲线的绘制 水样的测定 实验步骤 制作标准曲线 取6支25mL具塞比色管，分别加入下表所示体积的磷酸盐标准使用溶液，定容至25mL，混匀 分别加入0.5mL钼酸铵-酒石酸锑钾混合溶液，混匀 分别加入0.5mL抗坏血酸溶液，混匀，放置显色5min 在波长882nm波长处，用1cm比色皿，以纯水作参比，测定吸光度 以上述系列标准溶液测得的吸光度Ai扣除试剂空白（1号管）的吸光度，得到校正吸光度Ai’，以校正吸光度Ai’为纵坐标，绘制吸光度对亚硝酸氮质量浓度的标准曲线 管号 1 2 3 4 5 6 ρ/（mg/L） 0 0.030 0.060 0.120 0.180 0.240 VS /mL 0 0.25 0.50 1.00 1.50 2.00 Ai 水样测定 取25mL水样到具塞比色管 每支比色管中分别加入0.5mL钼酸铵-酒石酸锑钾混合溶液，混匀 分别加入0.5mL抗坏血酸溶液，混匀，放置显色15min 在波长882nm波长处，用1cm比色皿，以纯水作参比，测定吸光度A水样 以上述水样测得的吸光度A水样扣除试剂空白（1号管）的吸光度，得到校正吸光度A’水样 结果与计算 绘制标准曲线、求算回归方程：采用相应软件（如Excel）处理标准曲线数据并绘图，横坐标为磷酸盐浓度（mg/L），纵坐标为系列标准溶液的校正吸光度Ai’，所得标准曲线应为通过原点的直线，同时可求得直线回归方程： 计算含量： 水样中亚硝酸氮含量可按下式计算： 或在标准曲线图中查出亚硝酸氮含量。 思考题 分析活性磷酸盐测定的影响因素有哪些？ 碱度的测定（酸滴定法） 实验五 实验原理 水样用酸标准溶液滴定至规定的pH值，其终点可由加入的酸碱指示剂在该pH值时颜色的变化来判断。 当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时，溶液的pH值为8.3，表明水中氢氧根离子已被中和，碳酸根离子均被转为碳酸氢根离子： OH- + H+ → H2O CO32-+ H+→HCO3- 当滴定至甲基红—次甲基蓝混合指示剂由橙黄色变成浅紫红色时，溶液的pH值为4.3~4.5，指示水中碳酸氢根（包括原有的和由碳酸根转化成的）已被中和： HCO- 3+ H+ → H2O +CO2 据上述两个滴定终点到达时所消耗的盐酸标准滴定液的量，可算出水中碳酸根、碳酸氢根浓度及总碱度。 实验步骤 1. 盐酸标准溶液浓度的标定 20mL碳酸钠标准溶液→锥形瓶+30mL无二氧化碳纯水 +混合指示剂6滴 用盐酸标准溶液滴定至由橙黄色变成浅紫红色 加热驱除CO2→紫红色褪去→稍冷却后继续滴定至浅紫红色 记取盐酸标准溶液用量V，按下式计算其准确浓度： 2. 水样测定 取50.00mL水样→ 250mL锥形瓶+酚酞指示剂4滴，摇匀 溶液呈红色则滴定至无色，记录盐酸使用量Vp（溶液无色，则Vp=0，继续以下操作） +混合指示剂6滴 用盐酸标准溶液滴定，至溶液由橙黄色变成浅紫红色 记录滴定盐酸标准溶液用量为VM 思考题 需了解淡水中OH-、HCO3-、CO32-的浓度，如何计算？ 测定碱度时，水样可否进行稀释，为什么？ 总硬度的测定 （络合滴定法） 实验六 实验原理 乙二胺四乙酸二钠（EDTA二钠）在不同的酸度范围内能与许多Ⅱ价及多价金属离子络合，生成各种稳定性很高的络合物。在pH≈10的条件下，以铬黑T作指示剂，用EDTA二钠标准溶液滴定水样中Ca2+、Mg2+的含量，即可计算水样的总硬度。其反应如下： 滴定终点前： 加指示剂时 滴定时 滴定达终点时 随着滴定反应的进行，不断有H+释放，使pH降低。因此使用氨－氯化铵缓冲溶液，以保持溶液的pH在10附近。由于铬黑T与Ca2+、Mg2+生成的酒红色络合物的稳定性不如EDTA与Ca2+、Mg2+生成的无色络合物。因此，当用EDTA二钠溶液滴定时，E