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粗食盐的提纯.ppt
实验五 氯化钠的提纯 * * 学习内容 一、实验目的 二、实验原理 三、基本操作 四、实验内容 1. 提纯食盐 2. 产品纯度检验 五、实验结果 六、问题与讨论 一、实验目的:1、学习提纯食盐的原理和方法及有关 离子的鉴定;2、学习称量、溶解、加热、冷却、蒸发、结晶和过滤等无机物制备的基本操作;3.了解微型化学实验仪器的使用。 不溶性杂质可以通过过滤除去; 可溶性杂质可通过化学法,加入某些化学试剂,使之转化为沉淀滤除。 二、实验原理 : 粗食盐中,除含有泥沙等不溶性杂质外,还含有钙、镁、钾的卤化物和硫酸盐等可溶性杂质。 可溶性杂质去除方法: SO42- 加入稍过量的氯化钡溶液,则 Ba2+ + SO42- ═ BaSO4↓,过滤除去沉淀; Ca2+ ,Mg2+ ,过量的Ba2+ 在滤液中,加入适量的氢氧化钠和碳酸钠溶液,则 Mg2+ + OH- ═ Mg(OH)2↓, Ca2+ + CO32- ═ CaCO3↓, Ba2+ + CO32- ═ BaCO3↓,过滤除去 过量的氢氧化钠和碳酸钠可用纯盐酸中和而除去。 少量氯化钾等可溶性杂质因含量少,溶解度又大,在蒸发、浓缩、NaCl结晶过程中,仍然留在母液中而除去。 三、基本操作:1. 蒸发浓缩: 一般在水浴上进行。若溶液太稀,也可先放在石棉网上直接加热蒸发。常用的蒸发器是蒸发皿。皿内盛放液体的量不应超过其容量的2/3。 2. 溶液与沉淀/晶体的3种分离方法:倾析法、过滤法(常压过滤、减压过滤、热过滤)和离心分离法。 蒸发浓缩: 倾析法过滤: 当沉淀的密度较大或结晶的颗粒较大,静置后能沉降至容器底部时,可用倾析法进行沉淀的分离和洗涤。 具体作法是把沉淀上部的溶液倾入另一容器内,然后往盛着沉淀的容器内加入少量洗涤液,充分搅拌后,沉降,倾去洗涤液。如此重复操作3遍以上,即可把沉淀洗净,使沉淀与溶液分离。 常压过滤:滤纸折叠、安放标准、形成水柱(?)、过滤中的三靠、两低 加快过滤速度的方法?? ——滤纸紧贴漏斗、形成水柱、倾析法 减压过滤:滤纸选择放置、少量水润湿滤纸;斜口对支管;开泵接管,拔管关泵;上口出液。 此法可加速过滤,并使沉淀抽吸得较干燥,但不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀。 热过滤:选用短颈漏斗(?)。过滤时,把玻璃漏斗放在铜质的热滤漏斗内,热滤漏斗内装有热水可以维持溶液的温度,防止溶质结晶析出。离心分离:离心试管放置——对称 四、实验内容 1. 提纯食盐 :? 称取4.0g粗食盐,放入50mL小烧杯中,加入15.0mL蒸馏水,搅动、加热、溶解。在不断搅动下,逐滴加约1mL的1mol·L-1氯化钡溶液,煮沸约5分钟,使硫酸钡颗粒长大易于过滤。 检验沉淀是否完全? 趁热用倾析法过滤或用普通漏斗过滤(为什么?),保留滤液。 ?加 0.5mL 2mol·L-1氢氧化钠溶液和1mL 1mol·L-1 碳酸钠溶液,加热至沸,至沉淀完全为止(怎样检验?),常压过滤,弃去沉淀。 ?往滤液中滴加2mol·L-1盐酸,加热,搅动,赶尽二氧化碳,使溶液呈微酸性(pH试纸5-6)。 ?将溶液转移至蒸发皿中,用小火加热蒸发、溶液浓缩至稠粥状(切不可将溶液蒸发至干,为什么?)冷却后,减压过滤将产品抽干。 ?产品转入蒸发皿中用小火烘干,直至不冒水蒸气/不成团/无劈啪声为止。产品冷至室温,称量,计算产率。 *
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