第2章分析试样的采取和预处理.ppt

* 2. 分解法 分解后，进行元素测定； 干式灰化法和湿式消化法； (1) 湿式消化法 有机 试样 硫酸 或硝酸 或混合酸 CO2 + H2O 硝酸盐 或硫酸盐 阴离子 金属元素 C、H 非金属元素 * 干法：2-4h；湿法：0.5-1h 优点：速度快 缺点：引入杂质 * (2) 干法 * 主要有坩埚灰化法、氧瓶燃烧法、燃烧法、低温灰化法 依靠加热或燃烧使试样灰化分解，将灰分溶解后分析测定。 第2章 分析试样的采取和预处理 Analytical Chemistry 第1章 绪论 第2章 分析试样的采取和预处理 第3章 定性分析 第4章 误差与分析数据的处理 第5章 化学平衡与滴定分析法概论 第6章 酸碱滴定法 第7章 络合滴定法 第8章 氧化还原滴定法 第9章 沉淀滴定法 第10章 沉淀重量分析法 第11章 吸光光度法 第12章 常用的分离和富集方法 定性分析 定 量 分 析 定量分析 基础知识 化学分析法 定量分析 基础知识 仪器分析法 本课程内容解析 * 目录 §2.1 分析试样的采取与制备 §2.2 分析试样的预处理 * * 1. 掌握定量分析的一般步骤。 2. 掌握试样采取的一般原则、无机与有机试样分解方法。 3. 了解试样的制备和保存方法。 * 学习目标 * 定量分析的一般步骤： 试样的采取与制备 试样预处理 干扰组分的掩蔽与分离 结果的计算与评价 测定 * * §2.1 分析试样的采取与制备 一、采取试样的一般原则 试样采取与制备的重要性和意义！ 采取试样的基本原则：具有代表性***； 1.现场勘查并收集资料 2.保证试样的代表性 3.采样量符合要求 4.合理保存 * * 二、固体试样的采取 （一）矿石试样 1.采样点的布设（汽车、火车、轮船、矿堆、传送带） 依据具体情况而选择不同方案（分布均匀合理） 2.固体试样湿存水去除*** 去除湿存水的目的： 表示方法：干基 烘干、风干、真空干燥 3.固体试样的制备 * * 固体试样取样的制备 缩分：四分法 粗碎 筛分(4~6号) 中碎 筛分(20号) 研磨 分析试样 缩分 缩分 缩分 1号(分析) 2号(备查) 筛分时，所有的颗粒都必须通过筛孔 破碎 过筛 混匀 缩分 * 缩分：四分法 m—每次缩分出试样的最小质量（kg） d—样品颗粒的最大直径（mm） K与a—经验常数 * * （二）土壤试样（了解） 1. 采样点的布设 依据地形地貌和采样地块大小而定。 有：梅花形、棋盘式、蛇形等 2. 采样时间 依据分析内容来确定。 3. 采样深度 依据作物的根系来确定。 4. 采样量 根据分析项目确定，多点样品混合分析，一般要求1kg。 5. 保存 依据测定项目，有些需要新鲜土壤（如挥发酚、 氨氮和氰化物等不稳定组分）； 其它多数需要风干的土样。 * 1. 高温熔炼的金属制品 （组成较均匀）可任取 2. 粗制品（钢锭、铸铁） 钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样 （三）金属或金属制品试样 （四）粉状或松散物料试样 粉状或松散物料如盐类、化肥、农药和精矿等。 1. 采样点的设置 （液体的分布特点、均匀程度） 根据监测目的、液体试样的利用情况、均匀性等确定。 生活污水：总排污口、排污管线入河（海）口、污水处理厂进出口 自来水：打开龙头，放水一段时间再取样。 地表水：根据监测目的、液体试样的利用情况、均匀性等确定。 三、 液体试样的采取和制备(了解) * * 2. 采样设备 3. 水样的保存 水样保存的目的 ——代表性（不挥发、不沉淀、不变质） 减缓水样生物化学作用； 减少组分挥发损失； 减缓被测组分的水解和氧化作用； 避免沉淀或结晶析出导致组分变化 水样采集器 保存水样要注意的几个问题： ①存水容器 聚乙烯塑料容器：金属和无机物水样 玻璃容器：测定有机物和生物组分的试样 石英和聚四氟乙烯容器：特殊测定项目 用棕色容器：光敏感样品 在采取试样时，必须先把容器及通路洗涤、干燥，再用要采取的液体冲洗数次，然后取样。 ②贮存时间：时间越短越好 清洁水样72h；轻度污染48h；重度污染12h ③试样保存方法 水样保存的基本要求：控制水样的pH、加入化学试剂、冷冻或冷藏（不干扰测定结果的基础上） 采样方法（依据存在状态、浓度、方法灵敏度确定) 同时多点布设 考虑人口密度 采样点的布设原则 开阔地带、呼吸带 污染源主导风向下风多布点 直接采样法 适用范围：待测组分含量较高、或检测方法较灵敏