鈣含量之測定.docVIP

試樣中鈣含量之測定 一、試題規範 (一) 操作時間：三小時三十分鐘 (二) 操作時間：測定試樣中的鈣含量，須先與草酸根作用產生草酸鈣沉澱，過濾並洗去多餘的草酸根離子後，再溶於鹽酸中，以過錳酸根在60℃滴定草酸根的含量而得知。 (三) 操作步驟： 1. 過錳酸鉀溶液之標定 (1) 精秤約0.2克之乾燥草酸鈉置於500 mL燒杯中，以約250 mL之0.9 M硫酸溶解。 (2) 取約0.02 M過錳酸鉀溶液之80－90％估計用量，在室溫下一次加入。 (3) 靜置，待溶液澄清後加熱至60℃左右，再以過錳酸鉀緩慢加入滴定，至完成滴定。（粉紅色能維持30秒不消失時即是滴定終點） (4) 以250 mL之0.9 M硫酸溶液以相同步驟做一空白滴定。 2. 試樣中鈣含量之測定 (1) 精秤約0.25克乾燥未知試樣，置於250 mL燒杯中，以錶玻璃蓋住，小心加入10 mL濃鹽酸（避免液滴濺出）。溶解後過濾並以去離子水稀釋至50 mL。 (2) 精取上述溶液20 mL，加熱至沸騰，並加入40 mL熱的草酸銨溶液。加入1-2滴甲基紅，逐漸加入6M氨水，使草酸鈣沉澱至溶液呈黃色為止。 (3) 靜置至少半小時後過濾，並以10 mL去離子水清洗沉澱物數次。 (4) 將沉澱物移入燒杯中，加入30 mL去離子水及0.9 M 20 mL硫酸使沉澱物溶解。 (5) 加熱至60℃左右，以標定後之過錳酸溶液滴定。 二、器具及材料 名　　　稱 規　　　　　　　　　格 數　量 1.天平 靈敏度0.0001 g 1台 2.安全吸球 1個 3.球形吸量管 20 mL，A級 1支 4.刻度吸量管 20 mL，A級 1支 5.量瓶 50 mL，A級 2個 6.燒杯 1000 mL 1個 7.燒杯 500 mL 2個 8.燒杯 250 mL 2個 9.錐形瓶 500 mL 3個 10.漏斗 5 cm 1支 11.濾紙 7 cm 4張 12.錶玻璃 10－15 cm 2個 13.溫度計 0－150 ℃ 1支 14.滴定管架 50 mL，鐵氟龍活栓 1支 15.滴定管架 1個 16.加熱板 1台 17.量筒 10 mL，A級 1支 18.量筒 50 mL，A級 1支 19.量筒 250 mL，A級 1支 20.滴管 3支 21.稱量瓶 5 mL 2個 名　　　稱 規　　　　　　　　　格 數　量 22.攪拌棒 5 mm×15 cm 1支 23.抽氣瓶 500 mL 1個 24.洗滌瓶 500 mL 1個 25.0.02 M過錳酸鉀 秤取0.80克過錳酸鉀溶於250 mL的去離子水中加熱至沸騰，保持高溫約1小時，冷卻過濾後，將溶液儲存於褐色玻璃瓶中，置於暗處待用。 250 mL 26.草酸鈉（無水） （110℃乾燥2小時） 1 g 27.硫酸 0.9 M 1 L 28.濃鹽酸 20 mL 29.草酸銨 6％（W/V） 40 mL 30.甲基紅試劑 10 mL 31.試樣（石灰石） （110℃乾燥2小時） 1 g 32.氨水 6 M 100 mL 33.面紙 適量 三、分析原理 (一) 過錳酸鉀溶液之標定 5 C2O42－＋2 MnO4－＋16 H＋ → 2 Mn2＋＋10 CO2＋8 H2O MnO4－的莫耳數為C2O42－莫耳數的倍，所以由Na2C2O4的質量可以求得KMnO4的莫耳數，進而求出KMnO4的濃度。 (二) 試樣中鈣含量之測定 1. 以鹽酸將碳酸鈣溶解成Ca2+ CaCO3(s)＋HCl(aq) → Ca2＋(aq)＋2Cl－(aq)＋H2O＋CO2(g) 2. 加入草酸銨，使Ca2+產生CaC2O4沈澱 Ca2＋(aq)＋C2O42－(aq) → CaC2O4(s) 3. 再加入硫酸，使CaC2O4沈澱溶解成H2C2O4 CaC2O4(s)＋H2SO4(aq) → CaSO4(s)＋H2C2O4(aq) 4. 以KMnO4滴定H2C2O4 2MnO4－＋5C2O42－＋16H＋ → 2Mn2＋＋8 H2O＋10 CO2 5. 由KMnO4標準液的體積，進而依次求出H2C2O4、CaC2O4、CaCO3的莫耳數，及CaO％。 2 KMnO4 5 H2C2O4 5 CaC2O4 5 CaCO3 5 CaO 四、操作說明 測定試樣中的含碳量，須先與草酸根作用產生草酸鈣沈澱，過濾並洗去多餘的草酸根離子後，再溶於硫酸中，以過錳酸根在60 ℃滴定草酸根的含量而得知。 (一) 過錳酸鉀溶液之標定 1. 精秤約0.2 克之乾燥草酸鈉置於500 mL燒杯中，以約250 mL之0.9 M硫酸溶解。 精秤約0.2 g乾燥草酸鈉 ( 將試樣放入250 mL燒杯內 ( 加入約250 mL的