实验9天然化合物的提取和分离—黄连素的提取.docVIP

实验6 天然化合物的提取和分离 — 黄连素的提取 [实验目的] 学习从中草药中提取生物碱的原理和方法。 [实验原理] 黄连素是中药黄连等的主要有效成分，抗菌能力很强，在临床上广泛使用。黄连素是黄色的针状结晶，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚。黄连索的盐酸盐难溶于冷水，但易溶于热水，而硫酸盐则易溶于水，本实验就是利用这些性质来提取黄连素的。黄连素多以季碱存在，其分子结构为： [实验步骤] 称取10g中药黄连切碎、磨烂，用滤纸将黄连包入卷成筒状，注意勿使黄连从滤纸缝中漏出。将滤纸筒装入索式提取器中，加入适量95％的乙醇 加到虹吸管刚好溢流时再加入20ml 。记录实际加入的溶剂量。加热回流 记录每两次虹吸溢流的时间间隔 ，直到溢流液颜色很淡或无色时，控制转移到提取器筒中大部分溶剂尚未发生溢流时，停止加热。将下部烧瓶中的提取液 乙醇倒入回收瓶中 , 在水泵减压下蒸出乙醇 回收 直到棕红色糖浆状。再加入1％醋酸 约30～40m1 ，加热溶解，抽滤以除去不溶物，然后于溶液中滴加浓盐酸，至溶液混浊为止 约10m1 ，放置冷却，即有黄色针状体的黄连素盐酸盐析出，抽滤、结晶用冰水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，加速干燥，烘干后重约1g。 [思考题] 1 本实验中，在用索式提取器提取黄连素，如何减少产品的损失?