银黄口服液的鉴别、检查和含量测定.pptVIP

银黄口服液的鉴别、检查和含量测定 药物分析教研室 实验目的 1．了解银黄口服液质量分析的目的和主要内容。 2．掌握银黄口服液鉴别、检查和含量测定的方法。 3．熟悉高效液相色谱仪的使用方法和注意事项。 实验内容 1．鉴别：薄层定性鉴别 2．检查：相对密度、装量。 3．含量测定：高效液相色谱法测定银黄口服液中黄芩苷的含量 【鉴别】 供试品溶液：取本品1ml，加75%乙醇9ml，摇匀，即得。 对照品溶液：取黄芩苷对照品及绿原酸对照品适量，分别加甲醇制成每1ml含1mg、0.3mg的溶液，摇匀，即得。 【鉴别】 吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂， 展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。 【鉴别】 供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【相对密度检查】 取洁净、干燥并精密称定的比重瓶，装满供 试品后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞 孔溢出的液体擦干，置20℃的水浴中，放置10～20 分钟，随着供试液温度的上升，过多的液体将不断 从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体 不再由塞孔溢出，迅速将比重瓶自水浴中取出，再 用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重 瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去， 洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同 一温度时水的重量。 【相对密度检查】 本品相对密度应不低于1.10。 【装量检查】 取供试品5支，将内容物分别倒入经校正的干燥量筒内，在室温下检视，每支装量与标示装量（10ml）相比较，少于标示装量的不得多于1支，并不得少于标示装量的95%。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基 硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸 （50∶50∶0.2）为流动相；检测波长为 274nm；理论板数按黄芩苷峰计算应不低于 2500。 【含量测定】 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品10mg, 精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀 释至刻度，摇匀。精密量取5ml，置10ml量瓶 中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml约 含黄芩苷50μg）。 【含量测定】 供试品溶液的制备 精密量取本品1ml，置 50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。精密 量取3ml，置25ml量瓶中，加50%甲醇稀释至 刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 【含量测定】 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品 溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 计算公式 【含量测定】 本品每1ml含黄芩提取物以黄芩苷 （C21H18O11）计，不得少于18.0mg。 * * 计算公式